固化剂对环氧乳液型防火涂料性能的影响

 　　王国建1，2，杨姝2　　　　(1.先进土木工程材料教育部重点实验室，上海200092；2.同济大学材料科学与工程学院，上海200092)　　

   摘要：以环氧乳液为基料，聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇(APP/MEL/PER)为防火助剂研制了超薄膨胀型钢结构防火涂料。通过调整环氧乳液/固化剂比例改变涂层的性能，研究了固化剂用量对涂料防火性能的影响。通过热分析讨论了防火助剂和环氧涂膜的分解过程及协同作用。结果表明，固化剂占环氧乳液含量15%～20%时，涂层的力学性能和防火性能均较好。　　　　关键词：钢结构；膨胀型防火涂料；环氧乳液；固化剂　　　　0.引言　　　　为了提高钢结构的防火性能，在其表面涂覆防火涂料是一种常用的方法[1]。膨胀型防火涂料作用高效、施工简便，应用最为广泛。在常温下膨胀型防火涂料和其他涂层一样，主要起到保护基材的作用，在受热燃烧时，涂层中的防火助剂发生协同效应，整个涂层膨胀炭化，生成致密、稳定、热导率很低的炭化层，起到隔热吸热、保护基材的作用[2]。其中的基料树脂一方面将涂料中各组分粘结在一起，一方面在涂层受热时分解炭化成骨架的一部分[3]。鉴于目前对环保的要求，防火涂料正逐渐选用高分子乳液作为基料树脂，环氧乳液是一种综合性能优良的双组分固化型乳液[4]，与其他基料树脂相比，环氧乳液有3个优势：(1)所含的醚键、环氧基等结构使得它与钢板基材、涂层中其他组分可较好粘结[5]；(2)交联结构使得涂层致密，在受热炭化时可以保证炭化层有足够的强度；(3)选择适当的交联固化剂，环氧乳液可以常温成膜，便于施工[6]。环氧涂层的交联度很大程度上决定了基料树脂的性能[7]，而基料树脂的性能对涂层的防火性能又有直接影响，因此探究交联度和基料树脂、涂层防火性能之间的关系显得至为重要，控制交联度成为环氧乳液应用于防火涂料中的一个关键。关于交联的表征，有文献指出[8]，交联型涂膜中的线性结构可以溶于溶剂，而交联部分有一定的溶胀性，这前后有质量变化，可以通过溶剂萃取清漆涂膜中的线性部分，比较涂膜的交联度。本文通过制备一系列的防火涂层和环氧清漆膜，通过燃烧测试、热分析等研究了环氧涂膜的交联度和防火性能之间的关系。　　　　1.实验部分　　　　1.1原料　　　　环氧乳液(型号AB-EP-20)、固化剂(型号AB-HGA)：浙江安邦新材料发展有限公司；聚磷酸铵(APP)：DP>1000，山东寿光卫东化工有限公司；三聚氰胺(MEL)：工业级，山东世安化工有限公司；季戊四醇(PER)：工业级，国药集团化学试剂有限公司；二氧化钛：金红石型，国药集团化学试剂有限公司；高岭土：CKT-1型，内蒙古三保高岭土有限公司；成膜助剂：醇酯12，上海长风化工厂。　　　　1.2制备方法　　　　本文所采用的配方如下：(涂膜所含有效物质量)环氧基料24%～27%，膨胀防火体系(聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，比例：5∶3∶3)61%～63%，无机填料(高岭土和二氧化钛，比例7∶3)9%～9.4%，成膜助剂3%～3.6%，加55%～60%的蒸馏水稀释配制涂料。涂料制备方法：首先按照配方称取防火助剂、无机填料，置于称量缸内，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌分散后，用高速搅拌机(转速800r/min)分散20min，然后在三个辊研磨机上研磨2次。另外按配方称取环氧乳液、固化剂和成膜助剂醇酯12，在另一个称量缸中混合搅拌均匀后，倒入防火助剂分散体系，用高速搅拌机(转速400r/min)搅拌15min，得到成品防火涂料，静止后供涂层样板涂刷使用。　　　　1.3表征与测试　　　　1.3.1样板制备　　　　根据钢结构防火涂料GB14907—2002的规定，钢板(150mm×70mm×1mm)除锈，将制得的涂料涂刷于钢板上，在常温下放置自然晾干，待干燥后重复涂刷，直至涂层厚度达到(2±012)mm。涂刷好的样板倾斜45°放置养护7天后，进行防火性能测试。　　　　1.3.2测试与表征　　　　(1)防火性能测试：模拟钢结构防火涂料GB14907—2002所规定的防火性能测试方法，将制得的样板放置于煤气喷灯上，调整煤气喷灯高度，使得涂层充分暴露在外焰中，从煤气喷灯点燃开始计时，调整火焰使之平稳燃烧，测试钢板背面的温度采用热电偶温度计(型号Center305，台湾群特公司)。(2)溶胀程度测试：按设定比例称取环氧乳液和固化剂，混合均匀，在平整玻璃板上涂刷，完全干燥后剥离样品，常温下，将样品称质量后放入苯中，放置1天后取出，完全擦干表面液体，称质量，再置于烘箱内烘干，再次称质量。溶胀质量变化率计算方法：(浸泡干燥后称质量值-原始称质量值)/原始称质量值(%)。(3)热分析测试：环氧清漆按配方在玻璃板上涂刷成膜，剥离后测试；防火助剂样品烘干至恒质量后测试。①TGA测试：TA公司Q500，升温速率20℃/min，温度范围0～600℃，氮气气氛保护，流速20mL/min；②DSC测试：PE公司Pyris1，升温速率10℃/min，温度范围0～300℃，氮气气氛保护，流速20mL/min。

 

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