漆膜厚度对测定涂料中可溶性铅 铬含量的影响

李静/尹继凯/钱叶苗　　　　海洋化工研究院（山东青岛266071）　　　　摘要：用火焰原子吸收法测定涂料中可溶性铅、铬含量，在室温、盐酸酸度、搅拌速度等条件恒定的情况下，考察了漆膜厚度、粉碎颗粒大小对实验结果的影响。试验表明测试结果受漆膜厚度、粉碎颗粒大小的影响很大。　　　　关键词：火焰原子吸收法可溶性铅含量测定铬含量测定涂料　　　　中图分类号：TQ630.7+2　　　　涂料作为一种装饰、防护材料已应用到人们生活的很多方面，如内墙、家具、玩具、文具等。如果这些与人体密切接触的涂料中含有的铅、铬、镉、汞等重金属超标，会对人体健康带来极大危害。可溶性重金属的测定是模拟儿童误将这些漆膜吞到胃里的情况，用与人体胃酸接近的0.07mol/L稀盐酸溶液萃取涂料干膜，测得溶液中的重金属含量。　　　　可溶性重金属含量的测定方法基本相同，即按比例混合各组分样品并搅拌均匀后，涂在玻璃板或聚四氟乙烯板（已用酸浸泡过）上，充分干燥后取下漆膜，或者直接从基体材料上取下涂层作为测试试样，用一定的粉碎方式粉碎漆膜并过0.5mm的金属筛。称取0.5g试样粉末，加入25mL0.07mol/L稀盐酸，调节pH在1.0~1.5之间，搅拌或振荡1h后静置1h，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤。滤液用火焰原子吸收或ICP测定铅、铬、镉的含量，用氢化物发生原子吸收或者原子荧光测试汞元素的含量。　　　　实验中有多个因素会影响实验数据。文献[1]报道，盐酸酸度（pH为1.00、1.15、1.20、1.30、1.40、1.50时各有不同的数据产生）、萃取时间、粉碎颗粒的大小都会影响涂料中可溶性铅含量测定的结果。本文旨在比较不同漆膜厚度和粉碎颗粒大小对测定可溶性铅、铬的影响，因此控制文献中提到的上述影响因素为恒定值，在此条件下进行实验。　　　　1·实验部分　　　　1.1仪器与试剂　　　　仪器：AA-6300CF原子吸收分光光度计，岛津公司；PCLS-10型精密氯度计（有测pH功能），上海康仪仪器有限公司；pH电极，上海康仪仪器有限公司；磁力搅拌器，IKA；西贝乐粉碎机，上海帅佳电子有限公司；BS224S电子天平，Sartorius；　　　　DHG-9075A型电热鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；QSX-21A型厚度计，天津建筑仪器厂。　　　　试剂及溶液：盐酸，分析纯，北京化工厂；铅标准溶液、铬标准溶液，国家钢铁研究总院。　　　　1.2实验方法　　　　将某溶剂型木器涂料样品搅拌均匀，刮涂在15cm×20cm的玻璃板上（预先用1+1硝酸溶液浸泡过夜，清洗干净并干燥）。一部分板涂得厚些，使干膜厚度为（100±10）μm，一部分板涂得薄些，使干膜厚度为（30±5）μm。烘干后将相同厚度的漆膜收集在一起粉碎作为一批样品。前处理过程见表1。然后用火焰原子吸收法检测溶液中的Pb、Cr含量。标准溶液为现配现用。

　　表1溶剂型木器涂料中重金属含量测定前处理记录过程

　　1.3结果计算

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