环氧基氟化石墨耐磨涂料的性能研究

易英/郑志云/黄畴/刘宏权　　　　(武汉理工大学化学工程学院湖北武汉430070)　　　　摘要:以环氧树脂为黏接剂，采用酰胺类固化剂，并以氟化石墨为润滑剂，SiC为耐磨填料，制备一种常温固化的耐磨涂料。用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析氟化石墨的结构和性质，用光学显微镜(OM)观测润滑剂和填料在涂料中的分散情况，探索涂料中氟化石墨和SiC的含量与涂层力学性能、摩擦性能和热性能的关系。结果表明:氟化石墨层间距为0.71nm，晶型结构不规则，表面能较低，其润滑性能优于石墨;通过一定的工艺SiC和氟化石墨均匀地分散在涂料中;含SiC和氟化石墨的涂膜具有较好的力学性能;当SiC和氟化石墨质量分数为20%和5%时，涂层耐磨性能较好;SiC和氟化石墨使涂膜的耐热性有所改善。　　　　关键词:环氧树脂;氟化石墨;耐磨涂料;分散工艺;摩擦因数　　　　中图分类号:TQ630.1;TH117.1文献标识码:A文章编号:0254－0150(2012)2－034－6　　　　耐磨涂料是一种功能涂料，涂覆于基材表面后，在摩擦运动的工况下和应力应变的服役环境中，可起到减少材料摩擦磨损、降低能耗的作用。耐磨涂料通常由基料、润滑剂、耐磨料等组成。环氧树脂具有很好的附着力、耐磨性、抗化学性，适合用作耐磨涂料的基料。一般硬质的耐磨填料可以降低涂层的磨损量和提高力学性能，而润滑填料可以降低涂层的摩擦因数［1］，这种用硬质的耐磨填料和润滑填料共同提高涂料耐磨性能的方法，为制备耐磨性能和力学性能好的涂料提供了一种借鉴。　　　　环氧树脂中常用的耐磨或润滑粒子有PTFE［2－4］、石墨［5］、MoS2［6］、SiC［7－8］。研究表明，氟化石墨(CF)具有优异的润滑性能，其润滑性能优于石墨、二硫化钼［9－10］。这主要有2个原因，一是CF的结构为交替的层间结构，层间距为约为石墨的2倍(约为0.71nm)，层间的分子力很弱，容易滑动，且层间氟原子相互之间有斥力，可以抵消来自外部的压力，所以摩擦因数很小［10－11］;二是CF层间能非常小，约为8.365kJ/mol，远比石墨的层间能39.681kJ/mol低［12］。另外CF热性能较好，在空气中420℃开始分解，600℃时完全分解［10］。SiC是一种陶瓷材料，具有很好的耐磨性、优异的热稳定性(分解温度为2730℃，热膨胀率低，为5.3×10－6K－1)，机械性能好，硬度很高(莫氏硬度为9)，接近金刚石的硬度［13－14］。　　　　目前耐磨涂层多采用热喷涂和气相沉积的方法制备，而化学黏接法制备耐磨涂层具有工艺及制备简单、节能的优点。本文作者以E-20环氧树脂为黏接剂，聚酰胺650为固化剂，氟化石墨为润滑剂，SiC为耐磨填料，采用化学黏接法制备了一种常温固化的环氧基氟化石墨耐磨涂料，探讨了CF和SiC在树脂中的分散工艺，采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光学显微镜(OM)、高温摩擦磨损试验机、热重分析仪等方法表征了涂层的摩擦学能、力学性能和热性能。　　　　1·实验部分　　　　1.1主要原料　　　　环氧树脂，环氧当量450～500g/eq，岳阳石化公司生产;酰胺类固化剂，宜春市袁州区三兴化工厂生产;CF，粒径5～10μm，湖北卓熙氟化科技有限公司生产;SiC微粉，平均粒径6μm，潍坊凯华碳化硅有限公司生产;偶联剂，杭州杰西卡化工公司生产;流平剂、表面助剂、消泡剂，德国比克公司生产。　　　　1.2涂料的配制及涂装工艺　　　　取一定量的环氧树脂，在一定温度下熔融，加入溶剂加热搅拌，待树脂溶好后，加入一定量的γ－氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，继续搅拌至少10min，加入计量好的SiC和CF，充分搅拌，采用超声波分散5～10min后在锥形磨上研磨，调整好黏度得到涂料A组分待用;取计量的固化剂，用少量溶剂稀释配成涂料B组分。　　　　将马口铁试板涂覆前用砂纸打磨后用丙酮擦洗除尘，玻璃片试板用丙酮擦洗除尘，对45#摩擦实验钢盘，涂覆前采用脱脂—水洗—表调—磷化工艺处理，将A、B涂料组分按一定质量比混合，加入流平剂、表面助剂、消泡剂等，充分混合，放置0.5h后，涂装在不同的基材上，在25～30℃下，涂膜经12～24h表干，5～7d常温固化成干膜。　　　　1.3测试与表征　　　　1.3.1CF材料性能测试　　　　采用美国Nicolet公司Nicolet170-SX型红外光谱仪对CF进行测试分析;采用荷兰PANalyticalB.V.公司Axiosadvanced型X射线衍射仪对CF进行衍射图谱分析，电流为50mA，电压为40kV，入射光波长λ=0.15406nm，扫描速度为1°/min;采用日本电子株式会社JSM-5610LV型电子显微镜对CF微观结构进行观测。　　　　1.3.2涂料A组分中润滑剂和填料分散的观测采用德国Leitz公司ORTH型光学显微镜对涂料中润滑剂及填料分散状况观测。　　　　1.3.3涂膜力学性能测试　　　　采用深圳新三思材料检测有限公司CMT6503型拉力试验机进行涂膜的拉伸强度、断裂伸长率测试，室温完全固化后测试，涂膜厚度为0.75～0.80mm，拉伸速度为25mm/min，测试5次，取平均值。　　　　涂膜附着力按GB/T1720测试;涂膜柔韧性按GB/T1731测试;涂膜铅笔硬度按GB/T6739测试;涂膜抗冲击强度按GB/T1732测试。　　　　1.3.4涂层摩擦因数的测定　　　　采用兰州中科凯华科技开发有限公司HT-1000型高温摩擦磨损试验机测涂层的摩擦因数，对偶摩擦副为6mmGCr15球、50mm45#钢盘，点面接触干摩擦，测试温度为28～30℃，测试时涂层厚度为80μm左右。　　　　1.3.5涂膜TG测试　　　　采用德国NETZSCH公司STA449c/3/G型热重分析仪测试涂膜热稳定性，扫描温度范围为26～500℃，升温速率为10℃/min，空气气氛。

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