蒙脱土插层纳米复合材料改性涂料研究

艾春玲，周平　　　　(中国人民解放军76321部队，广东广州510500)　　　　摘要：采用双子季铵盐（GeminiC1）6表面活性剂和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂分别与钠基蒙脱土（Na-MMT）进行阳离子交换后，制备了新的有机蒙脱土（GeminiC16-MMT和CTAB-MMT），通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等对有机蒙脱土进行表征并对其分散性做了测试。又用蒙脱土插层纳米复合材料改性水性涂料，并进行了性能测试表征，结果显示，经改性涂料的性能均有不同程度的提高。　　　　关键词：蒙脱土；插层；改性；涂料；应用　　　　中图分类号：TB33文献标识码：A文章编号：1812-1918（2012）01-0065-05　　　　0·引言　　　　蒙脱土独特的结构使其具有如下重要性质[1]：　　　　①晶层之间的阳离子是可交换的；②膨胀性。当蒙脱土与水接触时，水分子浸入层间，被吸附的正离子转变成水合离子，大量的水合结构有足够强度克服层间的范德华力，促使间层膨胀。③粘土可分离成片层，径/厚比一般为250，最大可达1000，因此具有极高的比表面积，从而赋予复合材料优异的增强性能。　　　　蒙脱土由于有大的比表面积、很强的阳离子交换能力和吸附能力而受到广泛关注[2]-[4]。近年来，蒙脱土作为添加剂被用于合成纳米复合材料[5]。蒙脱土是一种层状硅酸盐，结构片层由硅氧四面体亚层和铝氧八面体构成[6]。由于同晶型体取代（如在八面体中，Al3+被Mg2+或Fe2+取代，在四面体亚层中Si4+被Al3+取代），在片层中有永久的负电荷。　　　　蒙脱土的亲水性是由于其层间有水化的无机离子[7]。为了确保在制备纳米复合材料中聚合物和蒙脱土有良好的相容性，将蒙脱土有机化改性是必要的。　　　　聚合物/蒙脱土纳米复合材料是一种新型的复合材料，因其优异的综合性能而倍受关注，成为近年来研究的热点[4][8]-[10]。通过插层聚合、溶液插层、熔融插层等方法可以将聚合物链插入MMT的片层之间，形成具有插层结构或剥离结构的聚合物/MMT纳米复合材料。与纯聚合物相比，这种复合材料的力学性能(储能模量、拉伸强度、耐磨性等)、阻隔性、耐热性、阻燃等多方面的性能都得到显著提高。　　　　本研究用一种新型的双子季铵盐（GeminiC1）6和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）分别与钠基蒙脱土（Na-MMT）进行阳离子交换后，制备了新的有基蒙脱土（GeminiC16-MMT和CTAB-MMT），采用TG、XRD、TEM等现代测试技术对其进行表征测试，又将蒙脱土插层纳米复合材料改性涂料，研究所改性涂料的性能，并将改性涂料应用于实际装备上，实验结果表明，蒙脱土插层纳米复合材料改性涂料的性能均有不同程度的提高，具有广阔的应用前景。　　　　1·实验　　　　1.1主要原料　　　　钠基蒙脱土（工业纯，浙江丰虹粘土化工有限公司）；十六烷基三甲基溴化铵（化学纯，国药集团化学试剂有限公司）；混合溶剂（乙醇和丙酮，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司）；丙酮（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；四甲基乙二胺（生化试剂，国药集团化学试剂有限公司）；溴代十六烷（化学纯，国药集团化学试剂有限公司）。　　　　1.2主要设备　　　　SDTQ600型热重分析仪（美国Perkinelmin公司）；D/MX-ⅢA型X射线仪（日本RIGAKU公司）；JEM-2100F-STEM/EDS型透射电镜（日本JEOL公司）。　　　　1.3蒙脱土插层改性纳米浆料的制作　　　　在500mL四口烧瓶中将一定量的Na-MMT分散在300g水中，室温搅拌30min，超声分散1h后，用Na2CO3调节pH=9-10，磁力搅拌4h后过夜静置，得到蒙脱土悬浮液；升温至75℃，缓慢滴加一定量的CTAB或GeminC16溶液，并滴加少量的助插层剂异丙醇，恒定温度反应3h后可得到分散均匀的蒙脱土插层改性纳米浆料。　　　　1.4蒙脱土插层改性纳米粉体的制作　　　　将1.3中的蒙脱土插层改性纳米浆料进行离心分离，用50%的乙醇溶液和50℃左右的异丙醇反复洗涤数次至分离液中不含Br-为止（加入0.1mol/LAgNO3不产生黄色沉淀），105℃干燥24h，研磨过400目筛，得到有机蒙脱土（OMMT）粉体。　　　　1.5蒙脱土插层改性纳米浆料对水性防腐防锈涂料的改性　　　　水性防腐防锈涂料试验配方（%）：水性乳液（改性乳液或内交联乳液）40，蒙脱土插层改性纳米浆料35，铁红10，三聚磷酸铝10，助剂5。　　　　1.6测试与表征　　　　采用D/MX-ⅢA型X射线仪对MMT、OMMT和PFA/MMT进行X射线图谱分析。升温速度1°/min；电流30mA，电压35kV，X衍射仪的入射光波长λ=1.54魡。　　　　用饱和NaCl溶液使乳液破乳，然后分别用热蒸馏水和75wt%酒精清洗。清洗过程中均采用离心机来分离。清洗完后，在真空干燥箱中抽真空烘干。取所提取出来的产品，用美国Perkinelmin公司的SDTQ600型热重分析仪，扫描温度范围30-500℃，升温速率10℃/min，在氮气氛中进行。　　　　采用JEM-2100F-STEM/EDS型透射电镜观察蒙脱土的微观结构。首先将乳液用乙醇稀释，超声振荡分散，然后用洁净的滴管取少量滴在铜网上晾干后观察。　　　　涂膜力学机械性能测试：用CMT6503型（深圳新三思材料检测有限公司）拉力试验机进行涂膜的拉伸强度、断裂伸长率测试，涂膜厚度0.75-0.80mm，拉伸速度为25mm/min，测试5次，取平均值。　　　　涂膜附着力按GB/T1720测试；涂膜柔韧性按GB/T1731测试；涂膜铅笔硬度按GB/T6739测试；涂膜耐冲击强度按GB/T1732测试。

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