海泡石

1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了海泡石产品的种类、等级、技术要求、试验方法及验收规则。 1.2 本标准适用于钻井泥浆和油脂脱色用海泡石的质量检验和验收，其他用途的海泡石亦 可参照采用。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 术语 3.1 活性度 表明海泡石的活化程度。以每百克海泡石样品消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积(m L)来表示。 3.2 游离酸 海泡石粘土中以游离状态存在的酸，按H2SO4计，以%表示。 4 产品的种类、等级 4.1 产品根据用途分为钻井泥浆用海泡石和油脂脱色用海泡石两类。 4.2 油脂脱色用海泡石根据脱色力分为优级品、一级品和合格品。 5 技术要求 5.1 钻井泥浆用海泡石的技术要求见表1。 表1 钻井泥浆用海泡石技术要求 ________________________________________________________________________________ 悬浮体性能，粘度计600r/min的读数 ≥ 30.0 孔径0.071mm筛筛余量，% ≤ 8.0 水分(从生产厂装运时)，% ≤ 16.00 ________________________________________________________________________________ 5.2 油脂脱色用海泡石的技术要求见表2。 表2 油脂脱色用海泡石技术要求 ________________________________________________________________________________ 优级品 一级品 合格品 ________________________________________________________________________________ 脱色力 ≥ 300 220 115 活性度 ≥ 80.0 游离酸(以H2SO4计)，% ≤ 0.20 孔径0.071mm筛筛余量，% ≤ 5.0 水分(从生产厂装运时)，% ≤ 11.00 ________________________________________________________________________________ 6 试验方法 6.1 仪器及装置 a. 天平：感量，0.001和0.000 1g； b. 高速搅拌机：承载状态下转速11 000±300r/min，带有直径为2.5cm的单个波纹状 叶轮； c. 搅拌筒：高180mm，顶端内径97mm，底端内径70mm； d. 粘度计：直读式，读数在0～300之间，转速为600r/min； e. 分光光度计：波长510mm，吸光度0～1.5，1cm比色杯，蒸馏水作参比； f. 磁力搅拌器； g. 烘箱：温度为0～200℃； h. 标准筛：孔径为0.071mm； i. 恒温水浴：温度在95～100℃； j. 水压表：表压可调至700kPa； k. 电炉； l. 中速定量滤纸。 6.2 试剂 a. 盐酸：0.5%(V/V)； b. 氯化钠饱和溶液：将约40g氯化钠加到100mL蒸馏水中，充分搅拌，并过过滤； c. 正辛醇：分析纯； d. 中性磷酸盐； e. 氢氧化钠：分析纯； f. 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB 601配制； g. 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.03mol/L)； 配制方法：称取1.2g氢氧化钠，溶于100mL水中，移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 标定：准确称取于105～110℃烘1h的基准苯二甲酸氢押0.1～0.2g，称准至0.000 1g， 溶于50mL新煮沸过的冷水中，加2～3滴1%酚酞指示剂，用0.03mol/L氢氧化钠标准溶液滴定 溶液显微红色。氢氧化钠溶液浓度按式(1)计算： M 氢氧化钠溶液浓度(mol/L)=---------- …………………………………(1) V×204.2 式中：M——苯二甲酸氢钾的质量，g； V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量。 h. 乙酸钠标准溶液：c(CH3COONa)=0.1mol/L，称取136.08g乙酸钠(CH3COONa·3H2O) ，称准至0.001g，溶于100mL蒸馏水中，混匀； i. 1%酚酞指示剂； j. 标准土：脱色力110； k. 标准菜油：将市售菜油置于铝锅内，在电炉上加热(控制油温不要超过100℃)1h。 在加热过程中，每隔10min左右加入适量海泡石，并不断用玻璃棒搅拌，过滤，将滤液摇匀 ，取出少许在分光光度计上比色。滤液的吸光度小于0.80为宜，再加入适量菜油混匀，使其 吸光度0.80±0.01，此即为标准菜油介质，装入棕色磨口瓶中保存备用。 6.3 试样及其制备 将按7.2条取得的试样倒在牛皮纸上，用翻滚法混匀(至少翻滚15次)，用四分法分成两 份，分别装入两个磨口瓶中，一份为备样，一份为试验样，各个试验用样量根据需求称取， 称样时用牛角勺在瓶里搅匀。 6.4 水分测定 6.4.1 试验步骤 称取2g试样，准确到0.000 1g，放入已干燥称量的称量瓶中，在105±3℃的烘箱中烘1 ～2h，取出放入干燥器中，冷却30min，称量。再放入烘箱中烘30min，按同样的方法冷却， 称量，直至差量不大于0.000 3g为止，以最后一次数据为准。 6.4.2 结果计算 水分含量(%)按式(2)计算，精确至小数点后三位。 m-m1 水分含量(%)=------×100 …………………………………(2) m 式中：m——干燥前试样质量，g； m1——干燥后试样质量，g。 同一试样应进行平行测定，若平行样间之差不大于0.5%，取其算术平均值为试验结果， 否则重新进行测定。 6.5 筛余量测定 6.5.1 试验步骤 称取10g试样，准确到0.001g，加到350mL含有0.2g中性磷酸盐的水中，在高速搅拌机上 以11 000±300r/min的转速搅拌20min。把试样倒入孔径0.071mm的标准筛中，以压力68.9kP a的水流冲洗筛子上的试样2min左右，把筛余物冲洗到已知质量的蒸发皿中，在105±3℃的 烘箱中烘干至恒重并称量。 6.5.2 结果计算 筛余量(%)按式(3)计算：精确至小数点后二位。 m2 筛余量(%)=----×100 ………………………………(3) m3 式中：m2——筛余物质量，g； m3——试样质量，g。 同一试样应进行平行测定，取测定结果的算术平均值为最终结果。 6.6 悬浮体性能测定 6.6.1 一边用玻璃搅拌一边逐渐把20g试样加入350mL氯化钠饱和溶液中，然后用高速搅拌 机在11 000±300r/min的转速下搅拌20min。把制成的悬浮体倒入适当的容器中，加入2滴正 辛醇，并且用刮勺搅拌，把容器放到粘度计上，记录在600r/min转速下刻度盘的读数。 6.6.2 同一试样应进行平行测定，若平行测定读数之差不大于4，取其算术平均值为最终结 果，否则应重新测定。 6.7 脱色力测定 6.7.1 试验步骤 6.7.1.1 用移液管取15mL标准菜油，移入干燥比色管内，加入0.060 0～0.200 0g于150±3 ℃下烘干30min的海泡石试样，加塞摇动，使试样均匀分散于散油介质中。 6.7.1.2 净比色管置于温度95～100℃的水浴中加热1h，每间隔10min取出摇动1min，冷却 后，用双层滤纸过滤于50mL的烧杯内。 6.7.1.3 全部过滤完后，在分光光度计上比色，读取吸光度A。 6.7.1.4 分别准确称取0，0.030，0.050 0，0.070 0，0.090 0，0.110 0，0.150 0和0.20 0 0g标准土，各按上述方法测定其脱色后的吸光度，绘制标准土的用量与吸光度相对应的标 准土脱色曲线。在曲线上查出与试样吸光度A相对应的标准土质量。 6.7.2 结果计算 脱色力按式(4)计算，精确至小数点后二位。 m4 脱色力=----×T0 ………………………………(4) m5 式中：m4——与试样吸光度相对应的标准土质量，g； m5——试样质量，g； T0——标准土的脱色力。 同一试样应进行平行测定，若平行测定结果之差不大于20，取其算术平均值为最终测定 结果，否则应重新进行测定。 6.8 活性度测定 6.8.1 试验步骤 6.8.1.1 称取20.00g试样，置于250mL带磨口塞的锥形瓶中。加100mLc(CH3COONa)=0.1mol/ L乙酸钠标准溶液，强烈振摇几次，加热至30℃，迅速置于磁力搅拌器上，搅拌15min取下， 再强烈振摇几下，立即过滤于洁净干燥的锥形瓶中。用移液管取50mL滤液于另一锥形瓶中， 加入三滴酚酞指示剂，用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，保持半 分钟不消失为终点。 6.8.1.2 按同样步骤以蒸馏水代替乙酸钠标准溶液做一空白试验。 6.8.2 结果计算 活性度按式(5)计算，精确至小数点后二位。 CNaOH 100 活性度=2(V1-V2)-------×----- ……………………………(5) 0.1 m6 式中：V1——样品消耗氢氧化钠标准溶液之体积，mL； V2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL； CNaOH——标定的氢氧化钠标准溶液之浓度，mol/L； m6——试样质量，g； 2——取样倍率。 同一试样应进行平行测定，若平行样间之差不大于3，取其算术平均值为最终结果，否 则应重新测定。 6.9 游离酸测定 6.9.1 试验步骤 6.9.1.1 称取1g试样，称准至0.000 1g，置于150mL烧杯中，加水约50mL，加热煮沸3min。 将其过滤于125mL带磨口塞的锥形瓶中，以热蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸的漏斗4～5次，再 将滤液煮沸以除去CO2，加盖盖严。冷却至室温后，加三滴酚酞指示液，用c(NaOH)=0.03mol /L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显微红色。 用蒸馏水按同样方法做一空白试验。 6.9.2 结果计算 游离酸含量(%)按式(6)计算，精确至小数点后三位。 CNaOH(V1-V2)×49×10[-3] 游离酸(以H2SO4计，%)=--------------------------×100 …………(6) m7 式中：CNaoH——标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； V1——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液之体积，mL； V2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液之体积，mL； m7——试样质量，g； 49×10[-3]——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表 示的硫酸的质量。 同一试样应进行平行测定，若平行样间之差不大于0.04%，取其算术平均值为最终结果 ，否则应重新测定。 7 验收规则 7.1 批量 每200袋海泡石产品为一批：散装产品每运输车为一批。不足一批量也按一批计。 7.2 取样 7.2.1 袋装海泡石产品采取等距抽样，即在一批量中每隔n-1袋，在该袋中至少抽50g，n按 式(7)计算： N n=----- ………………………………………………(7) 10 式中：N——每批产品的总袋数； n——取样间隔数。 当计算的n值为带有小数值时，小数点以后部分舍去。当N≤10时，分别在批中每袋抽取 。取样时，用取样钎从袋口垂直插入袋中1/2处取样，所取总样量不少于500g。 7.2.2 散装海泡石产品取样分别从堆积的上、中、下多部位取，所取总样量不少于500g。 7.3 判定规则 7.3.1 每批产品均应经过检验。如经检验有一项指标不符合标准要求时，应从同批量中重 新取样，复检，全部检验指标合格方为合格品，否则为不合格品。 7.3.2 收货一方在收到产品一个月内如对产品质量有异议时，应以备样重新检验。如仍有 异议，由上级质量监督部门仲裁。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 包装要坚固、整洁，每袋净重25±0.5kg；包装材料为：内层塑料袋，外层编织袋。 8.2 标志要明确，清晰，包装袋口应标有商标、生产单位、种类、等级。包装袋上应标有 商标、生产单位、种类、等级、批号、生产日期 。 8.3 贮存运输中应防雨、防潮、防破包，严禁与农药、化肥、化学药品等混放、混运。 ____________________ 附加说明： 本标准由咸阳非金属矿研究所归口。 本标准由咸阳非金属矿研究所负责起草。 本标准主要起草人王彩玲。