影响粗酯色泽的因素

    1．原料     AGS酸杂质的影响未经提纯的AGS酸， 外观黄绿色，含杂质较多，制得的粗酯色泽 较深，呈红棕色。 经初步提纯的AGS酸，外观白色，经 色谱分析，尚含杂质1．5％～1．7％，制得的 粗酯呈淡黄色，外观色泽较浅(对比样均采 用同样浓度的H SO．作为催化剂)。 实验结果表明：改进色泽的方法，一是 AGS酸的提纯精制；二是粗酯成品的后期 处理。如使用Na—CIO3、KMnO．等氧化脱色 除去杂质，可使色度减小。建议应从原料酸 的提纯入手。      2．催化剂的影响 用混合二元酸(AGS为黄绿色固体)， 采用不同的催化剂合成6个样品，实验条件 及结果见表1。 表1 影响粗酯色泽的因素     注：反应前期为常压。后期适当减压，醇均采用辛醇·     实验结果表明：酸性催化剂，尤其是浓 H SO．具有催化活性强、反应温度低、反应 时间短等特点，极易使酯着色，这是因反应 物发生一系列副反应所致： ROH+H SO．— — RHSO．+H2O 38 RHSO4+R0H ————+ R2S04+H20 2ROH ——————·ROR+H20 生产的副产物有烷基硫酸酯、单酯及醚 类。此外，还有微量醛及不饱和化合物(烯) 生成。这些酸性杂质与醚类及双键杂质在酸 性条件和高温下很容易聚合生成有色物质 b ， 从而使产品色泽变深，热稳定性差。采 用H PO,或对甲苯磺酸为催化剂色泽稍浅。 非酸催化剂着色性较低，产品色泽较好，不 用中和、水洗可直接脱醇，使工艺过程简 化。目前国内对非酸催化剂已进行了多年的 探索Ⅲ，本文仅对Sn．P非酸催化剂作了初 步的探讨。     3。温度对酯化反应的影响     提高反应温度可大大加快酯化反应速 度，缩短到达平衡的时间。但反应后期温度 过高，尤其在酸性催化剂存在下会引起副反 应甚至产生焦化而使反应混合物着色，导致 产品质量变差，回收醇质量恶化。若反应温 度过低，尤其在反应后期醇量不足的情况 下，无法正常脱水，致使反应时间过长，迟 迟不能到达反应终点，使反应物色泽加深。 故应选择合适的反应温度，实验结果见表1。     实验结果表明：投料后迅速升温，当酯 化反应开始脱水时，应逐渐升温且始终使釜 顶温度保持在9812～100"C，以较快速度脱 水：反应后期可减压抽出反应生成的水，以 不使醇被抽出为度。这样既保证了后期较低 的酯化温度，又不致于使反应周期过长。     4．时间对酯化反应的影响     在选定的条件下，改变反应时间，观察 其对酯化反应的影响，如图l。 由图l可知，反应2h后，酯化率已不 再明显增加，反应趋近平衡。选择反应时间 为2h。

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