纤维增强塑料树脂不可溶分含量试验方法

1 主题内容与适用范围 本标准规定了用萃取法测定纤维增强塑料树脂不可溶分含量(又称固化度)的试验方法。 本标准适用于以玻璃纤维、碳纤维和芳纶为增强材料,以环氧、聚酯、酚醛类树脂为基体的 纤维增强塑料。 2 引用标准 GB 1446 纤维增强塑料性能试验方法总则 GB 2577 玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法 GB 3855 碳纤维增强塑料树脂含量试验方法 3 仪器与试剂 3.1 索氏萃取器(见图1):规格250 mL,或其他具有相同功能的合适仪器。 3.2 电热恒温水浴:温度范围37～100℃,控温精度±2℃。 3.3 鼓风干燥烘箱:应具有适当的可控温度范围,偏差范围为±2℃。 3.4 分析天平:感量0.1mg。 3.5 锉刀或其他合适的粉碎工具:如粉碎机等。 3.6 定量滤纸:φ15cm或其他合适尺寸。 3.7 标准筛:0.4mm。 3.8 适当大小的称量瓶。 3.9 丙酮试剂:化学纯或工业级。 4 试样 4.1 试样制备 4.1.1 试样选取及外观检查按GB 1446的规定,取样要靠近测定树脂含量的部位。 4.1.2 试样用蘸有溶剂(对试样无腐蚀作用)的软布擦净。 4.1.3 用锉刀或其他合适工具将试样加工成粉末,注意不可引起树脂过热。 4.1.4 将粉碎后试样用0.4mm标准筛过筛,筛上剩余物再行粉碎,直至全部过筛搅匀后备用。 对于固化度太低,粉碎时感到粘滞或粉碎后纤维呈棉绒状的样品,可不必过筛。 4.2 试样预处理 试样可按下列方式之一或按产品要求进行预处理。 4.2.1 玻璃纤维增强塑料 a. 在干燥器中至少放置24h; b. 80±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器,冷却至室温。 4.2.2 碳纤维及芳纶增强塑料 a. 干燥器中至少放置48h; b. 80±2℃烘箱中干燥3h,放入干燥器中,冷却至室温。 4.2.3 对于常温固化产品,试样预处理不能采用上述方式中b。 4.3 取3份试样为一组,每份试样为1±0.2g。 5 试验步骤 5.1 用干燥的称量瓶在分析天平上称量滤纸筒(包括脱脂棉)或滤纸,精确至0.1mg。 5.2 将粉末试样放入称量瓶中滤纸筒(试样上面覆盖薄层脱脂棉)或滤纸包内,称量,精确至0. 1mg。 5.3 将装有试样和脱脂棉的滤纸筒或滤纸包放入萃取器内,滤纸筒要稍高于萃取器虹吸管 。装上冷凝器、萃取器、烧瓶。注入烧瓶中150mL丙酮[1)]。在80±2℃恒温水浴上连续 萃取3h。萃取液在虹吸管中每小时回流次数为6～10次。如果需要,可在一个萃取器内同时萃 取几份试样,但萃取时间可适当延长(2份试样萃取4h;3份试样萃取6h)。 注:1)以酚醛树脂为基体的纤维增强塑料可采用乙醇。 5.4 取出萃取过的滤纸筒或滤纸包,沥干片刻放入温度已恒至105±2℃烘箱中。同时放入适 当大小,能容纳滤纸筒的空称量瓶一同干燥至恒重。 a. 玻璃纤维增强塑料一般选用105±2℃干燥2h。 b. 碳纤维和芳纶增强塑料一般选用105±2℃干燥3 h。 5.5 将干燥至恒重的滤纸筒迅速放入称量瓶中盖好,从烘箱中取出放入干燥器内,冷却至室温 ,称量,精确至0.1 mg。 5.6 取出瓶中滤纸筒,再称称量瓶质量,其与5.5条称量结果之差,即为萃取后滤纸与剩余物总 质量。 5.7 按上述同样条件做一空白试验,计算时用以校正装样滤纸筒。 5.8 测定纤维增强塑料树脂含量 5.8.1 玻璃纤维增强塑料树脂含量测定按 GB 2577规定。 5.8.2 碳纤维增强塑料树脂含量测定按 GB 3855规定。 5.8.3 芳纶增强塑料树脂含量测定参照 GB 3855规定。其中消化过程为:试样在50mL二甲基 亚砜中加热至130±5℃,恒温1h,冷却至室温。加入浓硝酸,使混合液中硝酸占10%(体积),加 热混合液至130±5℃,恒温30min。 6 结果计算 6.1 空白滤纸质量损失率按式(1)计算: C0=m4-m5/m4×100………………………(1) 式中:C0—空白滤纸质量损失率,%; m4—空白滤纸萃取前(包括脱脂棉)质量,g; m5—空白滤纸萃取后(包括脱脂棉)质量,g。 6.2 萃取后试样质量按式(2)计算: m2=m3-m(1-C0)……………………………(2) 式中:m2—萃取后试样质量,g; m3—萃取后滤纸筒与剩余物总质量,g; m—萃取前装样滤纸筒(包括脱脂棉)质量,g; C0—同式(1)。 6.3 纤维增强塑料树脂不可溶分含量按式(3)计算: Cr=(1-m1-m2/m1·Wr)×100………………(3) 式中:Cr—纤维增强塑料树脂不可溶分含量,%; m1—萃取前试样质量,g; Wr—纤维增强塑料树脂含量,%; m2—同式(2) 6.4 计算每组试样的算术平均值,取三位有效数字。 7 试验报告 试验报告包括下列内容: a. 注明试验按本标准进行; b. 试验条件、项目和名称; c. 试验用材料种类及来源; d. 试样预处理条件及试样粉碎方式; e. 试验过程中异常现象; f. 试验结果,注明试样的单值; g. 试验人员、日期及其他。 附加说明: 本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家建筑材料工业局哈尔滨玻璃钢研究所负责起草。 本标准主要起草人王荣秋、王辉。