碳纤维增加塑料孔隙含量检验方法(显微镜法)

本方法适用于测定单向、正交及多向铺层的碳纤维增强塑料的孔隙含量。 本方法可供材料验收和工艺技师控制用。 1 原理 本方法是用一个装有一平方厘米400格的目镜网板的反射显微镜观测被测试样的孔隙面积 。 按照统计学原理，覆盖在孔隙上的方格面积与被测剖面面积之比相当于材料的孔隙含量 。 2 试样及其制备 2.1 取样 2.1.1 按材料或部件技术条件规定确定取样方式及样品个数。 2.1.2 单向铺层的样品，在垂直于纤维轴向切取至少5个横截面长为10mm、宽为样品全厚 、高(即沿纤维轴向)为10mm的试样。 2.1.3 正交及多向铺层的样品，在垂直于纤维轴向，互相垂直的两个面上至少各取3个横 截面长为10mm、宽为全厚、高为10毫米的试样。 2.1.4 试样在切取过程中，应防止产生分层、振裂、过热等现象。 2.2 制样 2.2.1 测量试样横截面的长度和宽度，精确到001mm。 2.2.2 试样的包埋：将测量后的试样包埋于适当的包埋剂中。包埋剂可采用618环氧树脂 每10g加多乙烯多胺1g，室温放置24h。也可以采用其他包埋材料。 2.2.3 试样的磨平和抛光：将包埋好的试样在金相磨片机上依次用由粗到细的水磨砂纸在 流动水下湿磨，而后在抛光机上用适当的抛光织物(如丝绒)和抛光膏抛光，直至显微剖面清 晰可见。抛光膏可选用氧化镁、4号抛光膏、W1或W05人造金刚石研磨膏。在磨平、抛光过 程中，每更换一次砂纸都应将试样彻底清洗干净。如有抛光膏堵塞孔隙现象，可用超声波清 洗器清洗试样。 3 试验用设备和材料 3.1 试验用设备 3.1.1 反射显微镜，附有目镜网格、测微尺等附件。 3.1.2 磨片、抛光设备。 3.1.3 图相分析仪。 3.1.4 超声波清洗器。 3.2 试验用材料 3.2.1 包埋用材料 3.2.2 水磨砂纸。 3.2.3 抛光织物及抛光膏。 3.2.4 照相器材。 3.2.5 计数用的透明方格胶片。 4 孔隙测定 孔隙测定可视具体情况采用显微镜标尺测定法(A法)、图相分析仪法(B法)及放大方格计数 法(C法)三种。 4.1 显微镜标尺测定法(A法) 将制备好的试样置于反射显微镜的载物台上。首先，在100倍下迅速将整个剖面观察一 遍，调整放大倍数，使绝大部分孔隙的面积大于1/4格。然后，用装在目镜中的网格对孔隙 面积进行计算。记下落在孔隙上的格子数目，以1/4格为最小计数单位，大于1/4格的记作1/ 2格，大于1/2格的记作3/4格，大于3/4格的记作1格。目镜网格每格面积要在选定的放大倍 数下以测镜尺进行标定。试样的孔隙含量即用孔隙总面积与被测试样剖面面积之比求得。 4.2 图相分析仪法(B法) 此方法可采用试样及显微照片两种方式在图相分析仪上测定孔隙绝对面积或孔隙面积与 试样面积的百分比。试样及显微照片均应符合仪器要求，即孔隙与其他部分的亮度反差要明 显，使仪器可以区分开来。 4.3 放大方格计数法(C法) 此方法是在放大10倍显微镜照片上覆盖透明方格纸或透明毫米纸，记下落在孔隙上的 格子数(也以1/4格为最小单位)。透明方格纸的方格面积要事先进行标定。孔隙总面积与显 微照片面积之比即为试样孔隙含量。 5 试验结果的计算 5.1 不论用显微镜标尺法、图相分析仪法或放大方格计数法均应求出每个试样的被测面积 内的孔隙个数，孔隙面积的最大最小值，孔隙的总面积和孔隙含量(%)。 5.2 样品的孔隙含量以所有被测试样的孔隙含量的算术平均值、标准误差和离散系数表示 。 5.2.1 单个试样孔隙含量的测定值X(%)按下式计算： Nv·Ag X=-----------……………………………………(1) A 式中：Nv——孔隙所占格子数； Ag——每格面积，mm[2]； A——单个试样剖面面积，mm[2]。 - 5.2.2 样品孔隙含量的算术平均值X(%)按下式计算： n Xi - i=1 X=-------…………………………………………(2) n 式中：Xi——单个试样测定值，%； i——1、2、3、4……、n； n——试样个数。 5.2.3 样品孔隙含量的标准误差S(%)按下式计算： n - (Xi-X)[2] i=1 S=--------------- ………………………………(3) n-1 5.2.4 样品孔隙含量的离散系数CV(%)按下式计算： S Cv=-----×100 ……………………………………(4) - X 6 试验报告 试验报告应包括以下内容： a试验项目名称； b样品名称、批号和来源； c试验方法标准； d测定孔隙所用方法； e试验结果包括单个试样孔隙含量值，每组试样孔隙含量的算术平均值、标准误差和离 散系数； f根据需要，提供孔隙分布图及形貌说明； g试验人员、日期及其他。 ______________ 附加说明： 本标准由中华人民共和国航空工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会纤维增强 塑料分会归口。 本标准由航空材料研究所负责起草。 本标准主要起草人满淑鹏、张锡昌。