预浸料树脂含量试验方法

本标准适用于预浸料树脂含量的测定。分萃取法、溶解法和灼烧法。 萃取法和溶解法不适用于其增强材料在溶剂中有增重或减重及B阶段程度高的预浸料。 灼烧法只适用于玻璃纤维及其织物的预浸料。 1 方法概要 1.1 萃取法 将试样放在索氏萃取器中,用适当的溶剂进行萃取,使预浸料中的树脂完全溶解。根据试 验前后试样质量的变化,计算预浸料的树脂含量。 1.2 溶解法 将试样放入溶剂中,经过一段时间煮沸,使预浸料中的树脂完全溶解。根据试验前后试样 质量的变化,计算预浸料的树脂含量。 1.3 灼烧法 将试样放入坩埚,在马弗炉中灼烧,烧尽预浸料中的树脂。根据试验前后试样质量的变化 ,计算预浸料的树脂含量。 2 萃取法 2.1 试样 2.1.1 每批材料的抽样方式及数量按材料的技术条件规定。 2.1.2 从冷藏箱中取出预浸料,置于环境温度下,将自然升至环境温度后方可开封(时间视 包装容量而定)。弃去最外层后进行取样。试样不应含有起毛、干纱或颜色不匀等缺陷。 2.1.3 试验前,预浸料不得长时间暴露在环境条件下。 2.1.4 试样尺寸为80mm×80mm。对于带状材料,可切取与上述面积相当的材料作为试样。 2.1.5 将试样切成10mm见方的小片或10mm长的小段。小心切割,勿使树脂损失。 2.1.6 将试样装入已知质量的萃取筒内,称量,精确至0.001g。 2.1.7 试样数量不少于3个。 2.2 试验仪器和材料 2.2.1 分析天平,感量0.001g。 2.2.2 索氏萃取器,循环量约50ml,烧瓶容积为125ml或250ml。 2.2.3 萃取筒,用定量滤纸自制,直径以能放入萃取器为宜,高度应略低于萃取器虹吸管。 2.2.4 干燥器。 2.2.5 鼓风干燥箱。 2.2.6 恒温水浴(或油浴)。 2.2.7 所用溶剂(工业纯)应能完全溶解树脂基体,而不使增强材料和填料增重或减重。溶 剂的选择应按预浸料技术条件的规定,如无明确规定,可采用下述溶剂或经验选择。 ________________________________________________________________________________ 预浸料种类 溶剂 环氧预浸料 丙酮 酚醛预浸料 乙醇 聚酯预浸料 丙酮 ________________________________________________________________________________ 2.3 试验步骤 2.3.1 按GB 6056—85《预浸料挥发分含量试验方法》的规定,在上述试样的附近取样测定 材料的挥发分含量。 2.3.2 将萃取筒放入萃取器中,其中一只作为空白试验。 2.3.3 加入溶剂,其中一部分加到萃取筒中,浸没试样。溶剂量应根据萃取器烧瓶的容积而 定,一般为90～150ml。 2.3.4 接通冷凝水,通电加热。调节温度,回流次数控制在3～10次／h。回流时间至少4h。 如采用高沸点溶剂,须将萃取器保温。 2.3.5 取出萃取筒,让溶剂流干,放入已恒温的鼓风干燥箱内,干燥温度和时间由溶剂种类 而定。丙酮、乙醇作溶剂时为120±2℃,15min。 2.3.6 放入干燥器,冷至室温。 2.3.7 迅速称量,精确至0.001g。 2.3.8 观察纤维,彼此间应无明显粘结现象,否则应更换溶剂重做试验。 2.4 计算 2.4.1 空白萃取筒抽提物含量按式(1)计算: m0-m0 L=---------×100……………………………………………(1) m0 式中:L—空白试验萃取筒抽提物含量,%; m0—萃取前,萃取筒质量,g; m0—萃取后,萃取筒质量,g。 2.4.2 预浸料的树脂含量(干基)按式(2)计算: L m2-m0(1-L-------) 100 DRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(2) V (m1-m0)(1-------) 100 式中:DRC1—树脂含量(干基),%; L、m0—同式(1); m1—萃取前,萃取筒和试样的质量,g; m2—萃取后,萃取筒和试样的质量,g; V—预浸料挥发分含量,%。 2.4.3 预浸料的树脂含量(湿基)按式(3)计算: L m2-m0(1-L-------) 100 V WRS1=〔1------------------ - ---〕×100……………………………………(3) (m1-m0) 100 式中:WRS1—树脂含量(湿基),%; L、m0—同式(1); m1、m2、V—同式(2)。 2.4.4 预浸料的树脂含量(总抽出物)按式(4)计算: L m2-m0(1-L-------) 100 WRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(4) (m1-m0) 式中:WRC1—树脂含量(总抽出物),%; m0、L—同式(1); m1、m2—同式(2)。 3 溶解法 3.1 试样 3.1.1～3.1.4 同2.1.1～2.1.4。 3.1.5 同2.1.7。 3.2 试验仪器和材料 3.2.1 分析天平,感量0.001g。 3.2.2 电热板或恒温水浴(或油浴)。 3.2.3 坩埚式过滤器,G3滤板。 3.2.4 吸滤瓶,500ml。 3.2.5 真空泵。 3.2.6 干燥器。 3.2.7 鼓风干燥箱。 3.2.8 溶剂,同2.2.7。 3.2.9 烧杯,400ml。 3.2.10 表面皿。 3.3 试验步骤 3.3.1 同2.3.1。 3.3.2 称量试样,精确至0.001g。 3.3.3 将装有100ml溶剂的烧杯放入恒温浴中,放入试样,用表面皿将烧杯盖上,沸腾后开始 记时,煮沸时间至少5min。溶解时应轻轻摇动烧杯。 3.3.4 精确称量坩埚式过滤器,装在吸滤瓶上,将溶液倒入过滤器中漂洗2次,每次用50ml新 鲜溶剂漂洗min。 3.3.5 将过滤器放入已恒温的鼓风干燥箱中,干燥温度和时间由溶剂种类而定。丙酮、乙 醇作溶剂时为120±2℃,15min。 3.3.6 同2.3.6。 3.3.7 同2.3.7。 3.3.8 观察纤维,彼此间应无明显粘结现象,否则,应延长煮沸时间或更换溶剂重做试验。 3.4 计算 3.4.1 预浸料的树脂含量(干基)按式(5)计算: V m2-m0(1-L-------)- (m2-m0) 100 DRC2=〔1---------------------------〕×100…………………………………(5) V m1(1-------) 100 式中:DRC2—树脂含量(干基),%; m0—坩埚式过滤器的质量,g; m1—试样的质量,g; m2—坩埚式过滤器和纤维残余物的质量,g; V—预浸料挥发分含量,%。 3.4.2 预浸料的树脂含量(湿基)按式(6)计算: m1-(m2-m0) V WRS2=〔1---------------- - ---〕×100………………………………………(6) m1 100 式中:WRS2—树脂含量(湿基),%; m0、m1、m2、V—同式(5)。 3.4.3 预浸料的树脂含量(总抽出物)按式(7)计算: m1-(m2-m0) WRC2=---------------- ×100………………………………………(7) m1 式中:WRC2—树脂含量(总抽出物),%; 0、m1、m2—同式(5)。 4 灼烧法 4.1 试样 同3.1。 4.2 试验仪器 4.2.1 分析天平,感量0.001g。 4.2.2 其他同GB 2577—81《玻璃钢树脂含量试验方法)的第3章。 4.3 试验步骤 除称量精确度为0.001g外,其他同GB 2577—81的4.11～4.15。 4.4 计算 同3.4。 5 试验结果 试验结果按GB 1446—83《纤维增强塑料性能试验方法总则》的规定。 6 试验报告 试验报告应包括下列内容: a. 预浸料的牌号、批号、生产日期、纤维和树脂系统、纤维的表面处理、挥发分含量 、生产厂、贮存时间和条件; b. 试验方法和条件; c. 树脂含量的单值、平均值和离散系数; d. 试验环境的温度和相对湿度; e. 试验人员、日期。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由国家建筑材料工业局哈尔滨玻璃钢研究所、航空工业部航空材料研究所共同起草。 本标准主要起草人章奕定、张淑萍、张风翻、李佩兰。