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新闻时间:2020-02-08,来源:建筑培训,作者:

中子小角散射谱仪造价

1、安东帕 小角x射线散射仪 怎么样

一、X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06 nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射;衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱;分析在照相底片上获得的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随后为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律:2d sinθ=nλ,式中,λ为X射线的波长,衍射的级数n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时,会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。X-射线衍射分析法应用:1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础,测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体(称为分析晶体)用来作测定,则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。4、X射线衍射在金属学中的应用X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ相转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究;对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括X射线散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:(1)物相分析 是X射线衍射在金属中用得最多的方面,又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较,以确定材料中存在的物相;定量分析则根据衍射花样的强度,确定待测材料中各相的比例含量。(2)精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数,从而可确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。(3)取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(如择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。(4)晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。(5)宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变,可计算出残留应力的大小和方向。(6)对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。(7)合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。(8)结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。(9)液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。(10)特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。5、X射线物相分析X射线照射晶体物相产生一套特定的粉未衍射图谱或数据D-I值。其中D-I与晶胞形状和大小有关,相对强度I/I0,与质点的种类和位置有关。与人的手指纹相似,每种晶体物相都有自己独特的XPD谱。不同物相物质即使混在一起,它们各自的特征衍射信息也会独立出现,互不干扰。据此可以把任意纯净的或混合的晶体样品进行定性或定量分析。(1) X射线物相定性分析粉未X射线物相定性分析无须知晓物质晶格常数和晶体结构,只须把实测数据与(粉未衍射标准联合会)发行的PDF卡片上的标准值核对,就可进行鉴定。当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的,卡片记载的解析结果都可引用。《粉末衍射卡片集》是目前收集最丰富的多晶体衍射数据集,包括无机化合物,有机化合物,矿物质,金属和合金等。1969年美国材料测试协会与英、法、加等多国相关协会联合组成粉末衍射标准联合会,收集整理、编辑出版PDF卡片,每年达到无机相各一组,每组1500-2000张不等。1967年前后,多晶粉未衍射谱的电子计示示机检索程序和数据库相继推出。日本理学公司衍射射仪即安装6个检索程序(1)含947个相的程序;(2)含2716个相的常用相程序;(3)含3549个相的矿物程序;(4)含6000个相的金属和合金程序;(5)含31799个相的无机相程序(6)含11378个相的有机相程序。每张片尾记录一个物相。(2)多相物质定性分析测XRD谱,得d值及相对强度后查索引,得卡片号码后查到卡片,在±1%误差范围内若解全部数据符合,则可判断该物质就是卡片所载物相,其晶体结构及有关性能也由卡片而知。这是单一物相定性分析。多相混合物质的XRD谱是各物相XRD谱的迭加,某一相的谱线位置和强度不因其它物相的存在而改变,除非两相间物质吸收系数差异较大会互相影响到衍射强度。固熔体的XRD谱则以主晶相的XRD为主。已知物相组分的多相混合物,或者先尝试假设各物相组分,它们的XRD谱解析相对要容易得多。分别查出这些单一物相的已知标准衍射数据,d值和强度,将它们综合到一起,就可以得到核实其有无。如钢铁中的δ相(马氏体或铁素体)γ相(奥氏体)和碳化物多相。完全未知的多相混合物,应设法从复相数据中先查核确定一相,再对余下的数据进行查对。每查出一相就减少一定难度,直至全部解决。当然对于完全未知多相样品可以了解其来源、用途、物性等推测其组分;通过测试其原子吸收光谱、原子发射光谱,IR、化学分析、X射线荧光分析等测定其物相的化学成分,推测可能存在的物相。查索到时,知道组分名称的用字顺索引查,使用d值索引前,要先将全部衍射强度归一化,然后分别用一强线、二强线各种组合、三强线各种组合…联合查找直至查出第一主相。标记其d值,I/I1值。把多余的d值,I/I1值再重新归一化,包括与第一主相d值相同的多余强度值。继续查找确定第二主相,直至全部物相逐一被查找出来并核对正确无误。遇到没被PDF卡收录的物相时,需按未知物相程序解析指认。物相定性分析中追求数据吻合程度时,(1)d值比I/I1值更重要,更优先。因为d测试精度高,重现性好;而强度受纯度(影响分辨率)、结晶度(影响峰形)样品细微度(同Q值时吸收不同),辐射源波长(同d值,角因子不同)、样品制备方法(有无择优取向等)、测试方法(照相法或衍射仪法)等因素影响,不易固定。(2)低角度衍射线比高角度线重要。对不同晶体而言低角度线不易重迭,而高角度线易重迭或被干扰。(3)强线比弱线重要。尤其要重视强度较大的大d值线。(3) X射线物相定量分析基本原理和分析在X射线物相定性分析基础上的定量分析是根据样品中某一物相的衍射线积分强度正变化于其含量。不能严格正比例的原因是样品也产生吸收。对经过吸收校正后的的衍射线强度进行计算可确定物相的含量。这种物相定量分析是其它方法,如元素分析、成分组分分析等所不能替代的。6、结晶度的XRD测定7、高分子结晶体的X射线衍射研究二、 X射线衍射分析能解决的问题:X射线波长与晶体中的原子间距属于同一数量级,应用X射线在晶态和非晶态物质中的衍射和散射效应,所获得的衍射角2θ和衍射强度I构成的衍射谱(衍射花样)记录了试样物质的结构特征。对于晶体将显示各晶面族的X衍射峰的位置、按布拉格公式计算出的晶面间距d值、峰强、峰宽、峰的位移和峰形变化等信息。充分利用这些信息并演化增加各种附件、计算机软件、各种测量方法,就可作以下分析工作:1、物质识别剖析、物相结构鉴定衍射花样是物质的“指纹”。 迄今为止全世界科学家已认识并编制的七万多种纯物质标准衍射“指纹”(编制成国际衍射数据中心ICDD卡),存在仪器计算机中或出版成册,通过和实验图谱分析比较,就可识别物质或物相。还可了解其结构和物性参数、制备条件、参考文献等。X射线衍射分析给出的结果直接是物质的名称、状态和化学式,是元素之间的结合形式或所含元素的存在形式(单质、固溶体、化合物)。化合物中,负离子半径大,决定着结构骨架。因此,对于化学分析难以检测又常参与结合的O、H、C、N、Cl、S、F等元素或官能团构成的物质的判定,这种方法有独到之处。通常的固态物质可挠过元素分析直接剖析得到结果。对于化学式相同结构性质不同的各种同素异构体的分析是其它方法无法比拟的。X射线衍射属无损检测,作完能回收,也是一大优点。2、混合物的定量分析 X衍射方法对试样的纯度没有什么要求,混合物中各种物相的衍射峰在同一张图上都能呈现出来。其含量检出线约在1 2%.通常在图谱解析中完成后,可由计算机拟合出各物相组分的半定量结果。深入的定量研究需视具体情况而定,分内标、外标、基体清洗法等方法,针对物质类型进行选用。有的已建立了行业标准,如钢中的残余奥氏体、粘土矿物定量分析方法等。3、结晶状态的描述表征和晶体结构参数的测定随生成条件和制备工艺的不同,固态物质或材料有可能形成无定形非晶、半结晶、纳米晶和微米晶、取向多晶直到大块单晶。利用计算机数据处理程序,对于非晶可用XRD原子径向分布函数法测定其短程结构;半结晶可测定其结晶度;纳米晶因衍射峰宽化可用谢乐公式计算出纳米晶粒平均尺寸;微米级或更大尺寸的晶粒研成微米级粉末后进行实验可作更多的工作,如未知晶系和晶格参数的确定、固溶度、晶格畸变及应力分析等;对于取向多晶、准单晶直到大块单晶可用RO XRD法鉴别,评价准单晶的质量,测量晶体取向及单晶的三维取向,指导切割加工。4、揭示实验规律,解释材料器件特性,研究反应机理,探讨制备工艺X衍射是研究物质结构的基本手段,其应用渗透到与物质认识和分析有关的各个领域。针对所研究的问题,排除干扰,精化实验,通过对比,寻找差别,从结构上揭示影响性质的敏感参量的规律是研究者和衍射工作者共同追求的目标。 钢中碳元素的存在状态是影响钢性能的重要因素。铁素体、奥氏体、渗碳体相分析,各种热处理工艺下,钢号的名义碳量在其相结构中的分配关系,铁素体内的含碳量测定等对于解释材料的性能和相变机理,确定热处理工艺以及发挥材料的最大效能具有重要的意义。 电子材料、功能材料和各种新材料及器件的开发研制,需要衍射分析配合到始终。连续改变配方和制备工艺总结出的实验规律对确定制备工艺具有重要的指导意义。例如我们发现镍基软磁材料的居里点和配方中各种不同原子半径合金元素的填入造成其晶格常数的变化具有一定的线性关系,从而可指导开发出一系列温控器件。 人的感官鉴别有限,化学鉴别手段繁杂或不确定性,使得化学合成和材料制备越来越依赖于仪器分析。从原料的“确认”,到反应物的分析,反应的中间过程及机理研究,有无杂相或优先生长的竞争相,如何抑制,如何精化工艺,以及质量的控制和最终产物的表征都离不开X衍射分析。矿物学、岩石学、土壤学是应用X衍射分析最早的学科。矿物的难溶性和所含元素的多样性,硅酸盐矿物的复杂性使得单纯依靠化学元素分析不能完全解决问题。但从结构分析角度却能比较清楚地鉴别分类,理出头绪。石油钻井各断层粘土矿物伊利石 蒙脱石等的连续转变规律对于了解地下岩层构造起了重要的指示作用。针对层状结构的土壤分析对农业普查提供了基础资料。非金属材料的开发对陶瓷、建材、电力、化工等行业起着重要的作用。由于X衍射对文物鉴定的便利和非破坏性,使得这种方法越来越受到考古和文物保护工作者的青睐。青铜器和铁器长期锈蚀的标本为研究腐蚀机理提供了借鉴。石油管材、化工及热电厂管道的锈蚀及防护需要X衍射分析。此外,商品检验、环境保护、公安破案、药物生产等都需要衍射分析手段支持。在我们的实践中,遇到了各种揭迷解惑的问题。曾发现打着某种化学式的化工商品竞是没有反应的原料混合物,而元素分析结果相同。不耐高温的仿造物冒充石棉垫造成了汽车发动机的损坏。将冰洲石误为冰晶石采购几卡车运回准备投料生产。事先把多孔的蛇纹石和香料花粉包在一起,尔后分离,造出发现“香料石”矿骗局。如此等等。这些事例说明倡导普及X衍射分析手段是多么重要。X衍射仪加上小角散射、极图织构、应力分析及高低温附件,还可作更多的工作。单晶四圆衍射仪还可以进行未知结构分析等。X射线分析的新发展金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

2、什么是中子散射?中子散射的应用领域有哪些

光的散射现象在各个科学技术部门中有广泛应用。通过散射光的测量可以了解到散射粒子的浓度、大小、形状及取向等,在物理、化学、气象等许多方面的研究中得到应用。散射光谱又可用于确定物质分子与原子的特性。近年来,光散射的理论与技术得到了快速的发展,出现了许多重要的光散射技术,如弹性光散射技术、动态光散射技术、曼散射技术以及X射线和中子的小角散射技术等,广泛应用于物理化学、高分子化学、胶体科学和生命科学的研究;并在研究生物分子性质及自聚集行为、表征聚合体微粒的形成与粒径分布、探究表面/界面结构等方面发挥了十分重要的作用。

3、中国建成的首台散裂中子源怎么样?

3月25日,中国散裂中子源通过了中国科学院组织的工艺鉴定和验收。建成后的中国散裂中子源成为中国首台、世界第四台脉冲型散裂中子源,填补了国内脉冲中子应用领域的空白,为我国材料科学技术、生命科学、资源环境、新能源等方面的基础研究和高新技术开发提供强有力的研究手段,对满足国家重大战略需求、解决前沿科学问题具有重要意义。

中国散裂中子源由中国科学院高能物理研究所承建,共建单位为物理研究所,于2011年9月开工建设,工期6.5年,总投资约23亿元,主要建设内容包括一台直线加速器、一台快循环同步加速器、一个靶站,以及一期三台供中子散射实验用的中子谱仪,是各种高、精、尖设备组成的整体。

此前,中国散裂中子源已经获得了一些阶段性成果。如,2017年8月,中国散裂中子源首次打靶成功并获得中子束流。首期三台中子谱仪,即通用粉末衍射仪、小角散射仪和多功能反射仪,都顺利完成样品实验。通用粉末衍射仪已经完成了两个高水平的用户实验。

中国散裂中子源建成后,将充分发挥一期三台谱仪在材料科学、生命科学、凝聚态物理和化学等领域的作用,为用户提供国际先进的研究平台。同时,将尽快启动二期工程立项,开始后续谱仪建设,进一步提升束流功率。

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