亲水性透明自清洁涂料制备工艺探索
张安杰,罗志河,张先宏,陈丽丽,雍涛,张海银 (西北永新集团,兰州730050) 摘要:以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为前躯体,采用溶胶-凝胶法低温制备具有光催化活性的纳米TiO2/SiO2复合薄膜,并且考察了试验温度、pH值、涂覆层数、搅拌速度等因素对涂层亲水性能的影响。结果表明:试验温度为5℃、pH值=2.5、TiO2质量分数为50%、涂覆层数为3层、转速为1500r/min时所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角最小为6.8°。通过光催化和户外试验,表明自制的自清洁涂料具有良好的光催化效果与抗沾污性能。 关键词:光催化;自清洁;亲水性;抗沾污;涂料 中图分类号:TQ630.6文献标识码:A文章编号:1006-2556(2012)02-0049-04 0·前言 纳米TiO2由于其具有活性高、稳定性好、无毒、价格低廉等优点,是目前应用最广泛的光催化材料,并且已经成功地应用于很多领域,如卫生洁具、光学仪表、涂料、玻璃、高速公路的护墙等[1-5]。纳米TiO2/SiO2复合薄膜中SiO2的加入,使得TiO2/SiO2复合薄膜不仅保持了纳米TiO2的光催化活性,而且可有效提高薄膜的超亲水效果,这主要是由于SiO2材料容易在表面形成较厚的物理吸附水层,使薄膜表面显示亲水特性,且能阻止空气中的氧在薄膜表面的吸附,使化学吸附水到氧的置换变慢,从而延长了其超亲水性的持续时间,使薄膜在停止光照后仍可保持较长时间的亲水性[4]。国内有关SiO2掺杂纳米TiO2的研究报道较多,但薄膜型的产品较少,而且基本上都是经过450~500℃高温处理后,使得纳米TiO2薄膜具有光催化活性,这使得具有光催化活性的纳米TiO2的应用受到了极大限制[5]。本文通过一种比较简单的方法,合成了具有光催化活性的纳米TiO2/SiO2复合溶胶,并且低温成膜后,纳米TiO2/SiO2复合具有较好的光催化活性。薄膜表面的亲水性与其光催化活性相结合,使薄膜表面具有一定的自清洁性和易清洗性。并且通过光催化试验和户外试验,表明自制的自清洁涂料具有良好的抗沾污性能。 1·试验部分 1.1试验原料 钛酸丁酯,化学纯,上海科丰化学试剂;正硅酸乙酯,化学纯,北京化工厂;无水乙醇、盐酸,分析纯,烟台市双双化工;乙酰丙酮,分析纯,天津市光复精细化工研究所;蒸馏水,自制。 1.2试验仪器 傅里叶红外色谱仪,TENSOR,布鲁克光谱仪器公司;接触角测定仪,HARKE-SPCA,北京哈科试验仪器厂;直管形石英紫外线杀菌灯,连云港市东海县创新灯具厂;全智能型透光率仪,MN-TTA,天津市其立科技有限公司;高速分散机,GFJ-0.4,上海现代环境工程有限公司;蒸馏水发生器,DZF-6050,北京市医疗设备厂。 1.3试验过程 1.3.1硅溶胶的制备 准确量取50mL无水乙醇置于200mL的烧杯中,在搅拌下加入一定量的正硅酸乙酯,并用盐酸调节溶液的pH值,搅拌10min后加入蒸馏水,继续搅拌30min得到硅溶胶。 1.3.2硅钛溶胶的制备 准确量取100mL无水乙醇置于500mL的烧杯中,在搅拌下加入一定量的钛酸丁酯和少量乙酰丙酮,并用盐酸调节溶液的pH值,搅拌10min后加入蒸馏水,搅拌30min得到钛溶胶。并将硅溶胶缓慢地加入钛溶胶中,继续搅拌一定时间后得到无色透明的硅钛溶胶。并用无水乙醇将硅钛溶胶兑稀一倍,便得自清洁涂料。 1.4光催化活性试验 1.4.1光催化活性试验一 分别准确量取30g的待测样品置入已经编号的试管中,给每个试管中加入2g事先配好的甲基橙溶液(0.1mg/mL),搅拌均匀后,将试管放置在距地面60cm处用紫外灯照射,在不同的时间段拍摄图片,观察颜色变化。 1.4.2光催化活性试验二 配制浓度为0.1mg/mL甲基橙溶液,倒在喷涂自清洁涂料的玻璃板上,将玻璃板放置在距地面60cm处用紫外灯照射,在不同的时间段拍摄图片,观察颜色变化。 1.5户外试验考察 将自制的自清洁涂料喷涂在60cm×70cm的玻璃板上,放在自制的户外试验架上,观察其抗沾污能力。
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