UV固化三官能度PUA胶粘剂的合成及其性能研究

张银钟，陈耀，胡孝勇，韩建祥　　　　（广西工学院生物与化学工程系，广西柳州545006）　　　　摘要：以六亚甲基二异氰酸酯三聚体（HX）和丙烯酸羟丙酯（HPA）为主要原料，合成了三官能度PUA（聚氨酯丙烯酸酯）低聚物。探讨了PUA合成的影响因素，并利用红外光谱（FT-IR）法对PUA结构进行了表征。研究结果表明：当反应温度为70℃、w（催化剂）=0.04％、w（阻聚剂）=0.04％和反应时间为3.5～4.0h时，相应三官能度PUA低聚物呈无色透明状，并具有较高的光聚合反应活性；以此为基体树脂，相应UV固化三官能度PUA胶粘剂的综合性能良好。　　　　关键词：紫外光固化；三官能度；聚氨酯丙烯酸酯；低聚物；胶粘剂　　　　中图分类号：TQ323.8文献标志码：A文章编号：1004－2849（2012）03－0046-04　　　　0前言　　　　聚氨酯丙烯酸酯（PUA）低聚物已成为光固化领域非常重要的基体树脂之一。PUA分子中含有氨酯键，能在高分子链之间形成多种氢键，使固化物具有耐磨性优、柔韧性好、断裂伸长率高、耐活性药品性强、耐高低温性优、耐冲击性和对基材附着力俱佳等诸多优点，并且最终产品的溶剂含量少（符合环保要求）、固化方便且节能降耗。因此，PUA在光固化胶粘剂中发展迅速，并已广泛应用于玻璃器材、电路板制造、电子元器件组装和光纤粘接等多种领域[1]。目前，大多数PUA低聚物是利用多异氰酸酯中异氰酸酯基（-NCO）与多元醇中羟基（-OH）反应，并利用含羟基的丙烯酸酯引入光活性基团，所制备的PUA低聚物具有工艺复杂、光聚合反应活性低且聚合速率较慢等缺点，并且在固化过程中常出现固化不完全等现象，故其很少作为基体树脂使用[2]。　　　　本研究合成的三官能度PUA，具有较高的光聚合反应活性和光固化交联密度（从而有效克服了传统PUA的缺点），相应胶粘剂的固化速率较大、力学性能良好，并且可用于光固化胶粘剂的基体树脂。　　　　1试验部分　　　　1.1试验原料　　　　六亚甲基二异氰酸酯三聚体（HX），工业级，日本聚氨酯工业株式会社；丙烯酸羟丙酯（HPA），工业级，日本触媒有限公司；二月桂酸二丁基锡（DBTDL），化学纯，天津化学试剂一厂；对苯二酚，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司；季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA），工业级，广州谛科复合材料技术有限公司；光引发剂（TPO），工业级，南京瓦力化工科技有限公司；乙酸丁酯、丙酮，分析纯，汕头西陇化工有限公司；二正丁胺、氯化碘、盐酸（HCl），化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司；丙烯酸酯共聚物，自制。　　　　1.2试验仪器　　　　UV固化装置（18W），柳州振天塑胶科技有限公司；EQUINOX55型傅里叶红外光谱仪，布鲁克光谱仪器公司；漆膜柔韧性测定器、QHQ型漆膜铅笔划痕硬度仪，天津科联材料试验机厂；HY-10080型剪切强度测试仪，上海衡翼精密仪器有限公司；XJ830型拉伸强度测试仪，上海湘杰仪器仪表科技有限公司。　　　　1.3试验制备　　　　1.3.1合成原理　　　　三官能度PUA是由HX与HPA在催化剂、阻聚剂存在时反应而成的（以HPA封端）PUA低聚物。其反应过程如式（1）所示。

　　反应过程

　　1.3.2三官能度PUA的制备　　　　按照n（HX中-NCO）∶n（HPA中-OH）=1∶1.2比例，将HX和一定量的溶剂加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，缓慢升温至设定温度，保温10min（直至体系呈均匀分散状）；然后滴加一定量的混合液（由HPA、DBTDL和对苯二酚组成），约1h滴毕后，恒温0.5h；缓慢升温至设定温度，恒温反应若干时间；待体系中-NCO基本消失时，降温出料即可。　　　　1.3.3UV固化PUA胶粘剂的制备　　　　以三官能度PUA为基体树脂，加入定量的丙烯酸酯共聚物（自制）、活性稀释剂（PETA、HEMA）、光引发剂（TPO）及其他助剂等，混合均匀即可。

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