双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制

段国红 赵玉英 王二兵　　　　(太原科技大学化学与生物工程学院，山西太原030021)　　　　摘要：以苯酚与丙酮为原料，以硫酸为催化剂，在助催化剂甲苯的作用下合成了2，2－二羟苯基丙烷，即双酚A。研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚A收率的影响，并得出最佳的反应条件为:硫酸约每min13滴，甲苯与苯酚质量比为1∶4，反应时间为2h，反应温度为35℃。收率为22．78%。双酚A的熔点为154～158℃。通过对所得产品的红外光谱与双酚A的标准红外光谱对比，可以基本证明所合成的产物就是双酚A。利用所合成的双酚A与环氧氯丙烷反应，采用一步法合成路线，制备了双酚A型环氧树脂，合成过程中对双酚A与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。所制备的环氧树脂的环氧值为0．475，配制的胶粘剂的室温固化时间为3h。在外力作用下，两铝片粘结的固化时间为2．0h，无外力作用时，两铝片粘结的固化时间为2．5h。对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为3．5h，玻璃与铝电极粘结的固化时间为3．5h。　　　　关键词：双酚A环氧树脂胶粘剂　　　　环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂，简称环氧胶。自20世纪50年代开始应用以来，发展迅速，已经众所周知，几乎无所不粘，一直受宠不衰，是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂，素有“万能胶”和“大力胶”之美称。　　　　在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低，无环境污染等优点。对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。除了粘结性能之外，还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用［1］。　　　　1实验部分　　　　1．1实验主要试剂　　　　苯酚(化学纯)，双酚A，丙酮，甲苯，苯，98%硫酸，环氧氯丙烷，氢氧化钠，乙二胺，邻苯二甲酸二丁酯，碳酸钙，酚酞指示剂，试剂均为分析纯。　　　　1．2实验设备及仪器　　　　MH－250调温型电热套(北京科伟永兴仪器有限公司)，XKJ－1增力电动搅拌器(姜堰市新康医疗器械有限公司)，78－1磁力加热搅拌器(苏州威尔实验用品有限公司)，SGWX－4显微熔点仪(上海精密科学仪器有限公司)，JM628便携式数字温度计(天津今明仪器有限公司)，S．C．202型电热恒温干燥箱(浙江省嘉兴县新胜电热仪器厂制造)，MB－104型傅里叶变换红外光谱仪(天津港东科技发展股份有限公司)。　　　　1．3双酚A的合成［2～7］　　　　将30g苯酚加入三口烧瓶中，用8mL甲苯将其溶解，在不断搅拌下，加入12mL丙酮。当其全部溶解后，温度达到15℃时，匀速搅拌下，开始逐滴加入浓硫酸18mL。保持反应混和物的温度在35℃。溶液颜色由无色透明转为橘红色，逐渐变粘，搅拌持续2h。　　　　将上述液体以细流状倾入150mL冰水中并充分搅拌，则溶液中出现黄色的小颗粒状物，静置。待溶液充分冷却后经减压过滤，将滤饼用水洗涤至呈中性，压紧抽干，再用滤纸进一步压干，然后进行烘干。粗产品先于50～60℃烘干4h，然后再在100～110℃烘干4h。粗产品用甲苯作进行重结晶，每g粗产品约需要8～10mL甲苯。产品先于50～60℃烘干4h，然后再于100～110℃烘干4h。测定产物的熔点及红外光谱。　　　　1．4双酚A型环氧树脂的合成［8～16］　　　　将22g双酚A，28g环氧氯丙烷加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中，搅拌并加热至70℃，使双酚A全部溶解;称取8g氢氧化钠溶解在20mL水中，倾入60mL滴液漏斗中，慢慢滴加氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，保持反应液温度在70℃左右;在75～80℃继续反应1．5～2．0h，可观察到反应混和物呈乳黄色;向反应瓶中加入30mL蒸馏水和60mL苯，充分搅拌，倒入分液漏斗，静止分层后，分去水层;油层用蒸馏水洗涤数次，直至分出的水相中呈中性无氯离子;先常压蒸馏，除去苯;然后减压蒸馏，除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色透明粘稠液。　　　　1．5环氧树脂胶粘剂的配制与固化　　　　本实验制得的是低相对分子质量的环氧树脂。按以下配方配制胶粘剂:环氧树脂(本实验产品)10g，轻质碳酸钙(填料)6g，邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)0．86mL，乙二胺(固化剂)0．75g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。

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