刚玉粉中二氧化钛的比色测定法

    本方法珍宝了刚玉粉中二氧化钛的比色测定方法，适用于电真空器件用各种牌号的刚玉粉　　　　1.方法提要　　　　在0.1～4N的盐酸或硫酸介质中。二安替比林甲烷(DAPM)与四价钛离子生成黄色络合物，进行比色测定。　　　　2.试剂　　　　2.1盐酸：1：1、1：5、1：9;　　　　2.2二安替比林甲烷：5%。　　　　称取5g二安替比林甲烷，溶于100ml1：5的盐酸中;　　　　2.3碳酸钠与硼酸混合助熔剂，：碳酸钠：硼酸=3：1;　　　　2.4二氧化钛标准溶液：0.01毫克每毫升。　　　　准确称取0.1000g二氧化钛，置于铂坩埚中，加2g助熔剂，大火熔融，冷却。放入250毫升烧杯中，用1：1的盐酸50毫升溶解溶块，边加热，边搅拌，直至完全溶解，移入1升容量瓶中，用1：9盐酸稀释至刻度，摇匀。　　　　吸取上述溶液20毫升，置于200毫升容量瓶中，以1：9盐酸稀释至刻度，摇匀，备用。　　　　2.5抗坏血酸：1%。　　　　3分析步骤　　　　3.1标准曲线的绘制　　　　分别吸取上述标准二氧化钛溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00毫升于25毫升容量瓶中，加入1：1盐酸10毫升、1%的抗坏血酸2毫升，摇匀。再加入5%的二安替比林甲烷5毫升，以水稀释至刻度，摇匀。放置30分钟后，于分光光度计波长390nm处，用3厘米比色皿测，以试剂空白为参照比测量其吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。　　　　3.2试样分析　　　　准确称取经经110度烘干2小时的试样0.2000g置于密封增压溶样器内套中。加入1：1盐酸10～12毫升，摇动使试样均匀润湿，盖好盖后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，放入烘箱中在235～340度下恒温7小时，摇匀，然后加入5%的二安替比林甲烷5毫升，以水稀释至刻度，摇匀。放置30分钟后，于分光光度计波长390nm处，用3厘米比色皿测，以试剂空白为参照比测量其吸光度。　　　　4.计算

　　5.精密度　　　　测定范围：0.005%～0.01%。　　　　相对标准偏差：小于+-10%。　　　　附加说明：　　　　本标准由电子工业部标准化研究所、772厂负责起草。

材料指导价