钠钙硅玻璃化学化析方法

标准名称 　 ：钠钙硅玻璃化学化析方法标准类型 　 ：中华人民共和国国家标准标准号　　　：GB 1347—88标准发布单位：国家标准局 发布 标准正文　　：正文一、主题内容与适用范围 本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。 本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。 二、分析方法 21 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一组分并列的测定方法以1法为准。 212 化学分析所用的天平应精确至0.0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时应精确至0.0002克。 213 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 214 分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥{TodayHot}器中冷却至室温后称量。 215 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试验。 22 试样的制备 试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0.08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶中备用。 23 烧失量的测定 称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。 G-G1 X1=-------×100…………………………(1) 式中：G—灼烧前试样重量，克； G1—灼烧后试样重量，克。 24 二氧化硅的测定 241 重量法-分光光度法 2411 试剂与仪器 {HotTag}a 无水碳酸负。 b 盐酸(比重1.19,+1,5+95,1M)。 c 硫酸(1+4)。 d 40%氢氟酸。 e 氢氧化钠溶液［10%(m/ν)］：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。 f 氟化钾溶液［2%(m/ν)］：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。 g 硼酸溶液［2%(m/ν)］。 h 对硝基酚指示剂［0.5%(m/ν)］：溶于乙醇中。 i 95%乙醇。 j 钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O］：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于塑料瓶中。 h 抗坏血酸溶液［2%(m/ν)］：使用时配制。 i 二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99.99%以上)于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得到透明熔体，继续熔融3～5分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫升沸水，搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化硅。 m 分光光度计。 2412 二氧化硅比色标准曲线的绘制 于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15毫升盐酸(1+1)，用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 2413 分析步骤 称取约0.5克试样于铂坩埚中，加1.5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5克无水碳酸钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。盖上表面皿，加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块，用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚，洗液并入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1.19)，放置约5分钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4)，将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫酸(1+4)及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒重。 将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化钾溶液，摇匀。放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步骤同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。 二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算： G1-G2 C ×10 X2=(--------+----------)×100………………………(2) G G×100 式中：G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，克； G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量，克； G—试样重量，克； C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。 242 容量法(氟硅酸钾法) 2421 试剂 a 硝酸(比重1.42)。 b 盐酸(1+1)。 c 氢氧化钾。 d 95%乙醇。 e 氯化钾。 f 氟化钾溶液［5%(m/ν)］。 g 氯化钾溶液［5%(m/ν)］：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇匀。 h 氯化钾乙醇溶液［15%(m/ν)］：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。 i 酚酞指示剂［1%(m/ν)］：溶于乙醇中。 j 0.15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算： m×60.08×1000 GSO2=----------------………………………………(3) ν ×816.80 式中：Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； m—称取苯二甲酸氢钾重量，克； ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 60.08—二氧化硅的分子量； 816.08—苯二甲酸氢钾的分子量。 2422 分析步骤 称取约0.1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇支坩埚。然后，在600～650℃继续熔融15～20分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0.5～1克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置7～10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算： Tso2×ν X=------------×100…………………………………(4) G ×1000 式中： Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升； ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G—试样重量，克。 25 三氧化二铝的测定 251 试剂 a 40%氢氟酸。 b 硫酸(1+1)。 c 盐酸(1+1)。 d 氨水(1+1)。 e 36%乙酸。 f 氢氧化钾溶液［20%(m/ν)］：贮存于塑料瓶中。 g 六次甲基四胺溶液。 h 二甲酚橙指示剂［0.2%(m/ν)］。 i 0.01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3.7克EDTA于烧杯中，加入约200毫升水，加热溶解，用水稀释至1升； j 0.01M乙酸锌标准溶液：称取2.1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释至1升。 k 氧化钙标准溶液：准确称取l.7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。 i 钙指示剂［２-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸］：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 EDTA标准溶液的标定：吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。 EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算： m 101.96 TAl2O3=-------------------------------×--------------------…………………(5) ν×56.08 2 m TCaO=---------------------------------------………………………………………(6) ν m TMgO=------------------------------------------×40.30…………………………(7) ν×56.08 式中：TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升； TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升； m—取氧化钙的量，毫克； ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 101.96—三氧化二铝的分子量； 56.08—氧化钙的分子量； 40.03—氧化镁的分子量。 乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5～5.8)和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算： 10 K=-----……………………………………………(8) ν 式中：K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。 252 分析步骤 称取约0.5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸(1+1)和7～10毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10毫升盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(A)。 吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液，以氨水(1+1)调节试液PH至3～3.5煮沸2～3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5～5.8)和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0.0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色。 三氧化二铝的百分含量(X3)按式(9)计算： TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10 X3=--------------------------×100-(0.6380X4+0.6384X5)………………(9 ) G×1000 式中： TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升； ν1—1加入EDTA标准溶液的体积，毫升； ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升； K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； G—试样重量，克； 0.684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数； 0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数； X4—二氧化钛的百分含量，%’ X5—三氧化二铁的百分含量，%。 26 二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法) 261 试剂与仪器 a 硫酸(1+1)。 b 盐酸(1+1,1+2)。 c 抗坏血酸溶液［１％（m/ν）］：使用时配制。 d 二安替比林甲烷溶液［3％（m/ν）］：将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸中，过滤后使用。 e 二氧化钛标准溶液：准确称取0.1000克预先经800～950℃灼烧2小时的二氧化钛于铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷后，用20毫升热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1+1)的烧杯中，加热溶解，冷却后，移入1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛。 吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫各含0.01毫克二氧化钛。 f 分光光度计 262 二氧化钛标准曲线的绘制 取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0.01毫克二氧化钛)，分别放入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1+2)，10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 263 分析步骤 吸取50毫升252 试液(A)于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量(C)。 二氧化钛的百分林含量(X4)按式(10)计算： C×5 X4=-----------×100………………………………(10)g G×1000 式中： C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克； G—252中试样重量，克。 27 三氧化二铁的测定 271 邻啡口罗啉比色法 2711 试剂与仪器 a 氨水(1+1)。 b 盐酸(1+1)。 c 硝酸(比重1.42)。 d 对硝酚指示剂［0.5(m/ν)］:溶于乙醇中。 e 盐酸羟胺溶液［10(m/ν)］。 f 邻菲口罗啉溶液［0.1(m/ν)］：称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升水混匀。 g 酒石酸溶液［10(m/ν)］。 h 三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中，加20毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。 吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二铁。 i 分光光度计。 2712 三氧化二铁标准曲线的绘制 取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁)，分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～２滴对硝基酚指示剂，滴中胺水(1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。 放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 2713 分析步骤 吸取25毫升252中试液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。 三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算： C×10 X5=----------×100………………………………………(11) G×1000 式中： C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克； G—252中试样重量，克。 272 原子吸光谱法 2721 试剂与仪器 a 盐酸(1+1)。 b 硝酸(比重1.42)。 c 40%氢氟酸。 d 70%高氯酸。 e 氯化锶(SrCl26H2O)溶液［20%(m/ν)］贮存于塑料瓶中。 f 氯化钾溶液［20%(m/ν)］，贮存于塑料瓶中。 g 氧化钠标准溶液：准确称取1.885克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化钠。 h 氧化钾标准溶液：准确称取1.580克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钾。 i 氧化钙标准溶液：准确称取1.7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1+1)， 加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。 j 氧化镁标准溶液：准确称取0.5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(1+1)中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。 k 三氧化二铁标准溶液：准确称取0.5000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二铁溶于40毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。 l 混合标准溶液：分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。 得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。 m 标准系列溶液：准确吸取混合标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+1)和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度12345678微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。 另取混合标准溶液25.0,30.0,35.0,40.0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+1)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升，供测定氧化钠用。 n 原子吸光光度计 2722 分析步骤 称取约0.1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10～15毫升氢氟酸，于低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0.5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸(1+1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣一部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此为试液(B)，供测定三氧二铁用。 将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比，对试液(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算： AX CX=----×C标…………………………………………(12) A标 式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升； CX—标准溶液浓度，微克/毫升； A—被测溶液的吸光度； A标—标准溶液的吸光度。 内插法按式(13)计算： C2-C1 CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13) A2-A1　　　 式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升； C1、C2—标准溶液浓度，微克/毫升； A1、A2—标准溶液吸光度； AX—待测溶液的吸光度。 三氧化二铁的百分含量(X5)按式(14)计算： CX×ν X5=-----------×100………………………………(14) G×10[6] 式中： CX—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—试样重量，克。 28 氧化钙的测定 281 络合滴定法 2811 试剂 a 三乙醇胺(1+1)。 b 氢氧化钾溶液［20%(m/ν)］。 c 钙指示剂(见251)。 d 0.01MEDTA标准溶液(见251)。 2812 吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+1)，滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。 氧化钙的百分含量(X[6])按式(15)计算： TCaO×ν1×10 X[6]=----------------×100…………………………(15) G×1000 式中： TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升； ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； G—252试样重量，克。 282 原子汲收光谱法 2821 试剂与仪器同2721。 2822 分析步骤 吸取20毫升2722中试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+1)及5毫升氯化锶溶液，用水稀释至杯线，摇匀。此为试液(C)供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。 将依器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用在422.7纳米处以试剂空白作参比，参照2722对试液(C)和标准系列溶液进行测定。 氧化钙的百分含量(X[6]按式(16)计算： CX×ν×10 X[6]=-------------×100…………………………………(15) G×106 式中： CX—被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—2722中试样重量，克。 29 氧化镁的测定 291 络合滴定法 2911 试剂 a 三乙醇胺(1+1)。 b 氨水(1+1)。 c 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH为10)：称取67.5克氯化铵溶于适量水中，加570毫或氨水(比重0.90)，然后用水稀释至1升。 d 酸性铬深蓝-萘酚绿B(1：3)混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1：50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 e 0.01MEDTA标准溶液(见251)。 2912 分析步骤 吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+1)，氨水调至PH值近似为10，再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂，用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。 氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算： TMgO×(ν2-ν1)×10 X[7]=--------------------×100…………………………(17) G×1000 式中： TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升； ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； G—252中试样重量，克。 292 原子吸收光谱法 2921 试剂与仪器同2721 2922 分析步骤 将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在285.2米处以试剂空白作参比，参照氧化镁的百分含量(X2)对试液(C)和标准系列溶液进行测定。 氧化镁的百分含量(X7)按式(18)计算： Cx×ν×10 X7=--------------×100…………………………………(18) G×10 式中： CX—被测溶液中氧化镁的浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—2722中试样重量，克。 210 氧化钾和氧化钠的测定 2101 原子吸光谱法 21011 试剂与仪器同2721。 21012 分析步骤 吸取10毫升2722试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸(1+1)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。供测定氧化钠。 将仪器调至最佳状态，用空气-乙炔火焰，用钾灯在766.5纳米处和钠灯在589.纳米处以试剂空白作参比，参照2722对2822试注(C)和上述溶液以及标准系列溶液进行氧化钾、氧化钠的测定。 氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(19)、(20)计算： Gxl×ν×10 X8=---------------×100…………………………………(19) G×10[6] Cx2×ν×20 X9=---------------×100…………………………………(20) G ×10[6] 式中： CX1—被测溶液中氧化钾的浓度，微克/毫升； CX2—被测溶液中氧化钠的浓度，微克/毫升； ν—测量溶液的体积，毫升； G—272&

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