玻璃熔窑用耐火材料静态下抗玻璃液侵蚀试验方法

1 主题内容与适用范围 本标准规定了玻璃熔窑用耐火材料(以下简称耐火材料)抗玻璃液 侵蚀试验用的试验设备、试验步骤及结果计算。 本方法适用于测定耐火材料在静态、等温条件下抗玻璃熔液侵蚀 的性能。 2 引用标准 GB 2902 铂铑 30-铂铑 6 热电偶丝及分度表 GB 2997 致密定形耐火制品显气孔率、吸水率、体积密度和真气孔率试验方法 3 原理 耐火材料与玻璃液接触时，在接触面发生物理化学反应，在其表面 留下明显的凹痕。本方法就是通过测量试样凹痕的深度，来表示耐火材 料在规定条件下抗玻璃液侵蚀的能力。 4 设备 4.1 试验电炉 应能按6.2.2规定的升温速度，加热试样到试验温度并恒温。炉膛至少 容纳四套铂钳埚，恒温时，炉内装样区坩埚之间的最大温差不超过±1℃。 图 1 为试验电炉的示意图。 4.2 温度测量装置 4.2.1 测温热电偶应符合GB 2902的规定，并定期校正。 4.2.2 测温热电偶的热端应置于液面线处各试样所构成平面的几何中心。 4.2.3 温度控制设备能够保持所要求的温度不超过±℃。 4.3 铂坩锅 铂坩锅尺寸应符合图2的规定。 4.4 测量显微镜 测量范围不小于50mm。最小分度值0.01mm。 4.5 铂坩埚钳 4.6 试样加工工具 锯片、磨头和空心钻均应是金刚石工具，不得使用金刚砂(SiC)或 其他可能沾污试样的工具。 4.7 锆英石垫片(参见附录A1)或其他耐火垫片。 4.8 锆英石耐火泥(参见附录A2)。 4.9 铂金插片(参见附录A3)。 5 试样准备 5.1 试样的形状和尺寸 试样应是长方体或圆柱体，尺寸为： 长方体(10±0.05)mm×(10±0.05)mm×(70±0.5)mm 圆柱体Φ(12.7±0.05)mm×(70±0.5)mm 5.2 试样数量，不少于4条。 5.3 按5.1条规定的尺寸切磨或钻取试样。加工好的试样应完整， 表面清洁、平滑。试样不应倾斜，相对面应相互平行。 5.4 按GB 2997测定试样的体积密度、显气孔率，并于110℃干燥至恒重。 5.5 用测量显微镜测量试样预期液面线处和液面线下二分之一处的 宽度或直径，准确至0.03mm。测量长方体试样时，在测量面上做标 记，试验后应在同一平面测量。 5.6 观察并记录试样的颜色、气孔和其他外观特征。 6 试验程序 6.1 试样安装 6.1.1 每炉试验不得少于4条试样。在同一组试验中，不得同时使用两种形状试样。 6.1.2 将试样垂直置于铂坩锅的中心，浇注或压制制品的表面朝下， 使其底面与坩埚底的距离为5mm。用锆英石垫片和锆英石耐火泥或耐 火垫片和铂金插片固定试样。 6.1.3 将粒度小于2mm、重0.070kg的试验用玻璃装入放好试样的坩锅中。 6.1.4 在室温下将装好试样的坩埚装入试验电炉。 6.2 试验温度控制以及保温时间的确定 6.2.1 以耐火材料预定使用温度定为试验温度。 6.2.2 升温速度：室温至1000℃：5～10℃/min；1000℃至试验温度：4℃/min。 6.2.3 以形成试样液面线处的侵蚀量为试验前试样宽度或直径的20％￣ 50％时所用的时间为试验时间。升温至试验温度时，开始计算试验时间。 6.3 试验后试样的处理 6.3.1 达到预定试验时间后，用坩埚钳将坩埚从炉中取出，在玻璃 液未变粘前，从玻璃液中取出试样，自然冷却。 6.3.2 清除垫片和耐火泥，用厚度小于0.5mm的金刚石锯片将试样沿 纵向对半切开，对长方体试样，应沿平行于试验前的测量面切开(见图3) 用与试验玻璃折射率相近的液体中取出试样，自然冷却。 6.3.3 在测量显微镜下测量试样液面线处和液面线下二分之一处的宽 度。如果试样反应界面蔬松，从靠近未反应处测量。 7 结果计算 计算试样被玻璃单方向侵蚀的深度。 7.1 液面线处的侵蚀按式(1)计算： Gｃ＝[G-0.5(g1＋g2)]/2 ……………………………………(1) 式中：Gc──── 液面线处的侵蚀量，mm； G──── 试验前试样液面线处的宽度或直径，mm； g1、ｇ2──分别为两块切开试样液面线处的宽度或直径，mm。 7.2 液面线下二分之一处的侵蚀按式(2)计算： Hc＝[H-0.5(h1-h2)]………………………………………(2) 式中：Hc───── 液面线下二分之一处的侵蚀量，mm； H ───── 试验前试样液面线下二分之一处的宽度或直径，mm； h1、h2────分别为两块切开试样液面线下二分之一处的宽度或直径，mm。 7.3 以至少3条试样的平均值作为试验结果，侵蚀量精确至小数点后第二位。 以每天侵蚀的毫米数或以试验前试样宽度的百分率报告侵蚀量。 8 精度 同一实验室内和不同实验室之间试验的平均侵蚀量最大允许差如下表： ％ ────────────────────────────────────── 液面线处侵蚀量的最大允许差 ─────────┬──────────────────────────── 同一实验室 │ 3 ─────────┼──────────────────────────── 不同实验室 │ 6 ─────────┴──────────────────────────── 9 试验报告 试验报告应包括如下各项： a.委托单位； b.试样名称、编号； c.试样形状、体积密度、显气孔率； d.试验用玻璃、试验温度和保温时间； e.侵蚀量； f.试验单位、操作人员和日期。 附录A 锆英石垫片、锆英石耐火泥的制作和铂金插片的安装方法 (参考件) A1 锆英石垫片 从高质量的烧结锆英石耐火材料上切取或按以下步骤制作。将磨细 的锆英石粉2kg、蒸镏水300mL 和藻酸钠溶液40mL 混合，放入塑料罐内 滚动，混合12h。 将混合好的料浆浇注在石膏垫片内成型，干燥24h后于1550℃煅烧2h。 A2 锆英石耐火泥 将粉碎成粒状的锆英石1.25kg，磨细的锆英石粉1.3kg和0.075kg 球粘土放入塑料罐内滚动，充分混和。取出后加入少量干水泥和几滴 硅酸钠，加水混和直至得到均匀的塑性泥料。 A3 铂金插片 A3.1 铂金插片形状尺寸如下图。 A3.2 在试样上确定好插片位置，用厚度稍大于插片厚度的金刚石锯 片在试样插片位置上刻锯两对称的、深度大于1mm的水平槽。装试样和 垫片时，将插片插入试样的槽中。 附加说明： 本标准由中国建筑材料科学研究院耐火材料科学研究所负责起草。 本标准主要起草人李鹏海、王存。