碳纤维直径和当量直径检验方法(显微镜法)

本标准适用于测定圆形截面碳纤维的直径和异形截面碳纤维的当量直径的方法。圆形截面 碳纤维的直径可用透射显微镜法或反射(金相)显微镜法测定；异形截面碳纤维的当量直径用 反射(金相)显微镜法测定。 透射显微镜法 1 原理 在被测碳纤维复丝上切取小段纤维束，用适当的浸润剂分散在载玻片上，用透射显微镜 或投影仪测量纤维的直径。 2 试样及其制备 2.1 取样 2.1.1 从待测碳纤维复丝样品中，随机切取长约200mm的一段复丝作为试样。 2.1.2 每批碳纤维中应取的样品数，按产品技术条件规定。 2.2 制样 2.2.1 用锋利的刀具从被测纤维复丝上切取长02～0.3mm的小段纤维。 2.2.2 将切取的小段纤维束放在显微镜载玻片上，加一小滴用二甲苯稀释的光学树脂胶， 用干净的尖针分散纤维，然后覆盖显微镜盖玻片。 3 试验用设备和材料 3.1 试验用设备 3.1.1 透射显微镜或投影仪，具有使观测片在互相垂直的两个方向移动的载物台机构，并 能提供500×观测倍数。 3.2 试验用材料 3.2.1 光学树脂胶。 3.2.2 二甲苯(分析纯)。 3.2.3 载玻片、盖玻片。 4 试验步骤 4.1 将制备好的试片放在载物台上，并使盖玻片对着物镜。在较低倍数(100×左右)下， 随机选取视野，投影仪在500×下，透射显微镜在600×(60×物镜，10×目镜)下仔细调焦， 测量纤维两边缘间的宽度(即直径)。 4.2 按下图所示的路线移动载物台，并避免对同一根纤维的重复测量。 4.3 仔细旋转显微镜目镜或投影屏刻度盘，使目镜测微尺或刻度盘的刻度线平行于纤维轴 ，然后读出每根纤维直径的分格数，估计到1/2分格值，并按4.2节规定的顺序测量25根纤维 的直径。 5 试验结果的计算 5.1 单根纤维的直径按式(1)计算： d=P·N…………………………………………(1) 式中：d——单根纤维的直径，μm； P——目镜或投影屏测微尺每分格的标定长度，μm； N——目镜或投影屏测微尺实测分格读数。 5.2 每个试样的纤维直径，以25根的纤维直径的算术平均值及其标准误差和离散系数为试 验结果。 - 5.2.1 纤维直径的算术平均值d(μm)按式(2)计算： n di - i=1 d=-------…………………………………………(2) n 式中：d——单根纤维的直径，μm； i——1、2、3、……、n； n——纤维测量根数。 5.2.2 纤维直径的标准误差S(μm)按式(3)计算： n - (di-d)[2] - i=1 d=--------------- ………………………………(3) n-1 5.2.3 纤维直径的离散系数CV(%)按式(4)计算： S Cv=-----×100 ……………………………………(4) - d 6 试验报告 试验报告应包括以下内容： a试验项目名称； b样品名称、批号和来源； c试验方法标准； d试验结果； e试验结果，包括试样测量值的算术平均值及其标准误差和离散系数。 f试验人员、日期及其他。 反射显微镜法 7 原理 将被测碳纤维复丝用适当的包埋剂包埋，然后对垂直于纤维轴的复丝纤维的横截面进行 磨平、抛光。在反射(金相)显微镜上测量圆形截面纤维的直径或通过对异形截面等(面)积圆 的形状修正求取纤维的当量直径。 8 试样及其制备 8.1 取样 8.1.1 从待测碳纤维复丝样品中，随机切取长约500mm的一段复丝作为试样。 8.1.2 每批碳纤维中应取的样品数，按产品技术条件规定。 8.2 制样 8.2.1 复丝试样的制备 8.2.1.1 剪取长约500mm复丝一段。 8.2.1.2 用夹子夹住复丝两端，于粘结剂溶液中浸渍约1min，取出挂于框架上，在室温下 晾置2～4h，然后在80℃的恒温干燥箱内保温2～4h。粘结剂配方参考附录A.1。 注：也可直接取两根上胶的碳纤椎复丝拉伸试验用试样。 8.2.2 复丝的包埋 8.2.2.1 将上胶的复丝剪成10余段长约20mm的小段。 8.2.2.2 将所有的小段复丝的一端用金属细丝捆扎成一束。 8.2.2.3 用透明胶纸或其他合适的材料封住包埋用瓷管的底部，并将复丝束置于瓷管中。 8.2.2.4 用包埋剂将复丝束固定在瓷管中，注意保持复丝与瓷管壁平直。包埋剂可为粘结 剂，也可为其他材料。包埋用粘结剂配方参考附录A.2。 8.2.3 试样的磨平和抛光 8.2.3.1 将包埋好的试样在金相抛光机上依次用由粗到细的不同粒度的水磨砂纸，在流动 水下湿磨。注意保持试样的正确位置，使纤维的截面垂直于纤维轴。 8.2.3.2 将磨平的试样在抛光机上用丝绒织物和W05人造金刚石研磨膏进行表面抛光， 必须保持织物潮湿。 8.2.3.3 将抛光好的试样在抛光机上用清洁的丝绒和流水仔细清洗试样表面。 9 试验用设备和材料 9.1 试验用设备 9.1.1 反射(金相)显微镜，具有使观测试样在互相垂直的两个方向移动的载物台机构，并 能提供1500×左右观测倍数及摄影装置。 9.1.2 金相抛光机。 9.1.3 恒温干燥箱。 9.1.4 求积仪。 9.2 试验用材料 9.2.1 浸渍及包埋复丝用粘结剂(参考附录A.1、A.2)。 9.2.2 包埋用瓷管(推荐用12×15mm规格)。 9.2.3 金相砂纸(推荐用320、400、600和800号水磨砂纸)。 9.2.4 抛光膏及抛光织物(推荐用W05人造金刚石研磨膏和丝绒织物)。 9.2.5 照像器材。 10 试验步骤 10.1 将制备好的试样放在显微镜载物台上。 10.2 显微镜在较低倍数(100×左右)下找到观测视野，然后在500×下进行观测。 10.3 仔细调焦并调整照明与物镜光阑，使观测视野内被测纤维的截面有足够的亮度和清 晰度。 10.4 仔细旋转目镜，使目镜测微尺的刻度线平行于载物台横向移动方向，以测量圆形截 面纤维的直径。对于异形截面的纤维仔细旋转目镜以便测量纤维截面图形的特征(轴)线长度 。在测微尺的标尺范围内测量25根纤维的特征(轴)线长度。 10.5 如在载物台一次横向移动的视野内不能测得25根纤维时，横向或纵向移动载物台， 进行另一视野中纤维的测量，直至测得25根的测量值，必须避免对同一根纤维的重复测量。 10.6 记录每根纤维测得的目镜测微尺分格数。读数估计到1/2分格值。 10.7 调整显微镜的倍数，在1500×左右拍摄被测纤维的截面图相。 10.8 用求积仪或其他方法测量该截面图相中25根纤维的截面积或将该截面图相再放大(如 放大至3000×左右)后测量纤维的截面积。 10.9 在同一截面图相中测量相应的25根纤维的特征(轴)线长度。 11 试验结果的计算 11.1 圆形截面纤维的直径按式(5)计算： d=P·N …………………………………………………(5) 式中：d——单根纤维的直径，μm； P——目镜测微尺每分格的标定长度，μm； N——目镜测微尺实测分格读数。 11.2 每个圆形截面纤维试样的直径，以25根纤维直径的算术平均值及其标准误差和离散 系数为试验结果。 - 11.2.1 纤维直径的算术平均值d(μm)按式(6)计算： n 　　　　　　　　　　　　　　　　　di - i=1 d=------- ……………………………………………(6) n 式中：di——单根纤维的直径，μm； i——1、2、3……、n； n——纤维测量根数。 11.2.2 纤维直径的标准误差S(μm)按式(7)计算： n - 　　　　　　　　　　　　　　　　　(di-d)[2] - i=1 d=------------- ……………………………………(7) n-1 11.2.3 纤维直径的离散系数Cv(%)按式(8)计算： S Cv=----×100 ………………………………………(8) - d 11.3 异形截面纤维等(面)积圆的当量直径按式(9)计算： de=K·l ……………………………………………(9) 式中：de——异形截面纤维等积圆的当量直径，μm； l——异形截面纤维的特征(轴)线长，μm； K——形状修正系数。 K值由式(10)求得： A --- n K=--------- …………………………………(10) L 式中：A——由108求得的异形截面纤维的平均截面积，mm[2]; L——由109求得的异形截面纤维的特征(轴)线平均长度，mm。 11.4 每个异形截面纤维试样的当量直径，以25根纤维当量直径的算术平均值及其标准误 差和离散系数为试验结果。 - 11.4.1 异形截面纤维当量直径的算术平均值de(μm)按式(11)计算： n 　　　　　　　　　　　　　　　　　dei - i=1 de=------- …………………………………………(11) n 式中：dei——单根纤维的当量直径，μm； i——1、2、3……、n； n——纤维测量根数。 11.4.2 异形截面纤维当量直径的标准误差S(μm)按式(12)计算： n - 　　　　　　　　　　　　　　　　　(dei-de)[2] i=1 S=----------------- ………………………………(12) n-1 11.4.3 异形截面纤维当量直径的离散系数Cv(%)按式(13)计算： S Cv=----×100 ………………………………………(13) - de 12 试验报告 试验报告应包括以下内容： a试验项目名称； b样品名称、批号及来源； c试验方法标准； d试验设备； e试验结果，包括试验测量的算术平均值及其标准误差和离散关系； f试验人员、日期及其他。 附 录 A 浸渍及包埋复丝用粘结剂配方 (参考件) A.1 浸渍复丝用粘结剂配方 618环氧树脂 10g 多乙烯多胺 12g 丙 酮 10ml 固化条件：室温放置2～4h后，于80℃下固化2～4h。 A.2 包埋复丝用粘结剂配方 618环氧树脂 10g 多乙烯多胺 12g 固化条件：室温放置2～4h后，于80℃下固化2～4h。 ______________ 附加说明： 本标准由中华人民共和国航空工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会纤维增强 塑料分会归口。 本标准由航空材料研究所负责起草。 本标准主要起草人赵进、张锡昌。