预浸料凝胶时间试验方法

本方法适用于预浸料凝胶时间的测定。也可用于预混料凝胶时间的测定。 1 方法概要 将一定大小的预浸料试样放入已预热到试验温度的两片显微镜盖玻片之间。通过盖玻片对试 样施加压力,用探针探测流至盖玻片边缘的树脂。记录从开始加热至树脂不再成丝的时间,即 为凝胶时间。 2 试验仪器和工具 2.1 电热板,最高温度200℃(附温度控制装置),温度偏差为±1℃。 2.2 秒表。 2.3 显微镜用盖玻片,尺寸为18mm×18mm～22mm×22mm,厚度为0.13～0.17mm。 2.4 木制探针牙签或其他低热容量材料制的探针。 2.5 表面温度计。 3 试样 3.1 每批材料的抽样方式及数量按材料技术条件的规定。 3.2 从冷藏箱中取出预浸料,置于环境温度下,待自然升至环境温度后方可开封(时间视包装 容量而定)。弃去最外层后进行取样。 3.3 试验前,预浸料不得长时间暴露在环境条件下。 3.4 生产控制测定应在机器稳定运行条件下取样。 3.5 带状或片状预测料试样尺寸为6mm×6mm;预混料取样后用镊子将其展开,用玻璃片压平, 剪取6mm×6mm的薄片作为试样。 3.6 试样数量不少于三个。 4 试验步骤 4.1 按预浸料技术条件的规定,将电热板加热至试验温度(以表面温度为准),温度偏差为±1 ℃。 4.2 将两片盖玻片放在已恒温的电热板上,预热20s,使其达到电热板的温度。 4.3 把试样放在盖玻片上,迅速用另一块盖玻片盖上(注意试样的一边与上下盖玻片的边缘对 齐,不得外露。如果是单向预浸料,纤维方向应与盖玻片边缘垂直),立即记时。 4.4 用木棍挤压上盖玻片表面,对试样施加适当压力,以便挤出树脂。用探针不断地探测试样 边缘的树脂胶滴。观察树脂成丝的倾向至树脂胶滴不能成丝为止。记录试样从开始加热至树 脂不能成丝的时间(精确至1s),即为凝胶时间。 5 试验结果 试验结果按GB 1446—83《纤维增强塑料性能试验方法总则》的规定。 6 试验报告 试验报告应包括下列内容: a. 预浸料牌号、批号、生产日期、纤维和树脂系统、纤维表面的处理、生产厂名称、贮存 条件; b. 试验温度; c. 凝胶时间的单值、平均值和离散系数; d. 试验环境的温度和相对温度; e. 试验人员、日期。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由国家建筑材料工业局哈尔滨玻璃钢研究所、航空工业部航空材料研究所共同起草。 本标准主要起草人章奕定、张淑萍、张风翻、李佩兰。 中华人民共和国国家标准 预浸料树脂流动度试验方法 Test method for resin flow of prepreg UDC 678.033:678.016 GB5260-85 国家标准局 1985-06-29发布 1986-04-01实施 本方法适用于在一定温度和压力条件下,带状或片状预浸料树脂流动度的测定。 1 方法概要 本方法系将两片一定大小的预浸布或由预浸纱带拼成与上述大小相当的两片试片,按〔0°/9 0°〕叠合。在一定的温度和压力下保持至树脂完全凝胶,除去流出的树脂。根据试验前后试 样的质量变化,计算预浸料的树脂流动度。 2 试验设备和材料 2.1 能加热到200±2℃和施加1800N(约184kgf)的平板压机。对成型压力较高的材料,则可根 据成型压力选择合适吨位的压机。 2.2 分析天平,感冒0.001g。 2.3 金属切割样板,50mm×50mm、100mm×100mm各一块。 2.4 干燥器。 2.5 0.2mm厚平纹玻璃纤维布或滤纸。 2.6 聚酯薄膜。 2.7 透气型聚四氟乙烯玻璃纤维布。 3 试样 3.1每批材料的抽样方式及数量按材料的技术条件规定。 3.2 从冷藏箱中取出预浸料,置于环境温度下,待自然升至环境温度后方可开封(时间视包装 容量而定)。弃去最外层后进行取样。 3.3 试验前,预浸料不得长时间暴露在环境条件下。 3.4 生产控制测定应在机器稳定运行条件下取样。 3.5 预浸布按样板尺寸顺纤维方向切取50mm×50mm的试片,沿布幅宽度方向按左、中、右三 个部位各取两片(距边缘至少20mm)。 预浸纱带则应截成50mm长的小段,拼成约50mm×50mm的试片。 将两试片按〔0°/90°〕叠合,构成一个试样。 3.6 试样不应含有断股、起毛、干纱或颜色不匀等缺陷。 3.7 试样数量不少于三个。 4 试验步骤 4.1 按100mm×100mm的样板切取玻璃纤维布四块、聚四氟乙烯玻璃纤维布两块、聚酯薄膜两 块。 4.2 称量试样(W1),精确至0.001g。 4.3 按下述程序叠合试样组合件: 4.3.1 将一块聚酯薄膜放在干净的工作台面上,并将两块玻璃纤维布放在聚酯薄膜上,然后将 一块聚四氟乙烯玻璃纤维布放在玻璃纤维布上,所有边缘均应对齐。 4.3.2 将已称量的试样放在聚四氟乙烯玻璃纤维布的中央,并使其边缘保持平行。 4.3.3 在试样上面依次铺放一块聚四氟乙烯玻璃纤维布、两块玻璃纤维布、一块聚酯薄膜, 并使边缘对齐。 4.4 称量试样组合件(W2),精确至0.001g。 4.5 将试样组合件放入已预热到试验温度的热压板之间。加压至试验压力。待温度回升到试 验温度,保压保温,直至树脂凝胶为止。 试验温度应按预浸料技术条件的规定,温度偏差±2℃。 试验压力为690kPa(7 kgf/cm２);也可按预浸料技术条件的规定。 4.6 卸压,迅速将试样组合件放入干燥器中,冷至室温。 4.7 迅速称量(W3),精确至0.001g。 4.8 从聚四氟乙烯玻璃纤维布上分离试样,除去试样边缘的树脂,勿使纤维受到损失。 4.9 称量试样(W4),精确至0.001g。 5 计算 5.1 预浸料的树脂流动度(含挥发物)按式(1)计算: RF1=W1-W4/W1×100………………………(1) 式中:RF1—树脂流动度(含挥发物),%; W1—试验前试样的质量,g; W4—试验后试样的质量,g。 5.2 预浸料的树脂流动度(不含挥发物)按式(2)计算: RF2=W1-(W2-W3)-W4/W1-(W2-W3)×100…………(2) 式中:RF2—树脂流动度(不含挥发物),%; W2—试验前试样组合件的质量,g; W3—试验后试样组合件的质量,g。 6 试验结果 试验结果按GB 1446—83《纤维增强塑料性能试验方法总则》的规定。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容: a. 预浸料牌号、批号、生产日期、纤维和树脂系统、纤维表面的处理、树脂含量、挥发物 含量、不可溶分含量、生产厂名称、贮存条件; b. 试验温度、压力; c. 树脂流动度的单值、平均值和离散系数; d. 试验环境的温度和相对湿度; e. 试验人员、日期。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。 本标准由国家建筑材料工业局哈尔滨玻璃钢研究所、航空工业部航空材料研究所共同起草。 本标准主要起草人章奕定、张淑萍、张风翻、李佩兰。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM D 3531—76《碳纤维—环氧树脂预浸料树脂 流动度标准试验方法》。